DERIVADOS DE ÁLCOOL

DERIVADOS DE ÁLCOOIS

 3,5-Dinitrobenzoatos  Aqueça ao refluxo brando 0,3 g de cloreto de 3,5-dinitrobenzoila e 0,5 mL do álcool por 5 min. Resfrie a mistura, pulverize qualquer sólido que tenha se formado, e adicione 5 mL de uma solução de carbonato de sódio 2%. Continue a triturar o sólido com a solução de carbonato (para remover o ácido 3,5-dinitrobenzóico) por cerca de 5 min, filtre e lave os cristais com água. Dissolva o produto em cerca de 10 mL de etanol quente, adicione água ao ponto de turvação, para forçar a cristalização. Lave o 3,5-dinitrobenzoato com água-álcool e seque.

Feniluretanas  Misture 0,5 mL de álcool anidro (ou fenol) e 0,5 mL de isocianato de fenila (ou isocianato de -naftila) e aqueça em um banho de água por 5 min. (Se o composto desconhecido é um fenol adicione 2 ou 3 gotas de piridina à mistura). Resfrie, adicione cerca de 6 mL de ligroína (éter de petróleo de baixo peso molecular), aqueça o produto, filtre a quente para remover uma pequena quantidade de difeniluréia que usualmente se forma, e resfrie o filtrado em um banho de gelo, atritando o recipiente, para induzir a cristalização.

DERIVADOS DE ÁCIDOS CARBOXÍLICOS

 p-Toluidinas e Anilidas  Em um balão acoplado com um condensador, refluxe uma mistura do ácido (0,5 g) e cloreto de tionila (2 mL). Resfrie a mistura reacional e adicione 1 g de anilina ou p-toluidina em 30 mL de benzeno (Cuidado! Use a capela, o benzeno é um agente cancerígeno e o cloreto de tionila é irritante). Aqueça a mistura em um banho de vapor por 2 min, transfira a solução para um funil de separação, e lave sucessivamente, com porções de 5 mL de água, ácido clorídrico 5%, hidróxido de sódio 5% e água. O benzeno é filtrado por um funil contendo sulfato de sódio anidro e evaporado; o derivado é recristalizado de água ou etanol-água.

 Amidas  Refluxe uma mistura do ácido (0,5 g) e cloreto de tionila (2 mL) durante 30 min (Use a capela, cloreto de tionila é irritante!). Após esse tempo, deixe mistura reacional resfriar e a introduza em 7 mL de amônia concentrada gelada. Agite até que a reação se complete, colete o produto por filtração a vácuo, e recristalize de água ou etanol-água.