Síntese E Caracterização Do [Ni (NH3)6]Cl2

Introdução

O metal níquel é dúctil e resistente a corrosão. Ocorre na natureza em combinação com arsênio, antimônio e enxofre. Apresenta condutividade elétrica e térmica elevadas. Em solução aquosa o estado de oxidação +2 é o mais importante, sendo pouco comuns as reações de oxidação de +2 para +3.

O íon Ni (II) em solução aquosa acha-se coordenado a moléculas de água em uma geometria octaédrica, formando o íon complexo [Ni(H2O)6]2+ , de cor verde. Em muitos casos, a formação de outros complexos ocorre através de reações de substituição das moléculas de água por outros ligantes (moléculas neutras: NH3, etilenodiamina, etc., ou ânions: Cl-, OH-, etc.).

A reação de formação do complexo cloreto de hexaaminoníquel (II), por exemplo, resulta da troca de moléculas de água por moléculas de amônia, no complexo octaédrico [Ni(H2O)6]2+,

[Ni(H2O)6]2+(aq) + 6 NH3(aq) → [Ni(NH3)6]2+(aq) + 6H2O(l)

O cloreto de hexaminiquel II [Ni(NH3)6]Cl2, é um sólido (cristais de cor azul violeta) com estrutura cristalina cúbica, solúvel em água e em solução aquosa de amônia, mas insolúvel em amônia concentrada, álcool etílico e éter.

Este complexo decompõe-se pelo aquecimento liberando NH3(g), transformando-se em um sólido de cor verde. O mesmo acontece com sua solução aquosa, que muda de azul-violeta para verde com o aquecimento.

A obtenção de [Ni(NH3)6]Cl2 pode ser feita pela reação entre a amônia concentrada e solução de cloreto de níquel(II). A equação da reação de obtenção pode ser escrita como:

NiCl2 .6H2O(s) + 6 NH3(aq) → [Ni(NH3)6]Cl2(s) + 6 H2O(l).

Objetivo

Sintetizar o composto de coordenação do cloreto de hexaaminoníquel (II). Observar as suas características e calcular o rendimento da reação.

Materiais

 Béquer de 50 e 100 mL;

 Proveta de 10, 50 e 100 mL;

 Bastão de vidro;

 Tubos de ensaio e suporte;

 Cápsula de porcelana grande (para banho de gelo);

 Balança;

 Espátula;

 Vidro de relógio;

 Centrífuga;

 Gelo;

 Frascos para guardar o produto obtido.

Reagentes e Indicadores

 NiCl2.6H2O p.a;

 NH3 conc.(d=0,91 g/mL; 25-28% em massa ou 15 mol/L);

 NH4Cl p.a;

 Álcool etílico;

 Éter etílico;

 Solução alcoólica de dimetilglioxima 1% m/V;

 Solução 0,10 mol/L de AgNO3;

 Solução 3mol/L de HNO3;

 Solução 1,0mol/L de NaOH;

 Papel tornassol vermelho e azul.

Procedimentos Experimentais

Obtenção do complexo

Preparou-se uma solução amoniacal de NH4Cl da seguinte forma:

 Mediu-se 2,5mL de NH4OH concentrado e colocou em um béquer;

 Dissolveu-se NH4Cl pouco a pouco até saturar a solução;

 Transferiu-se para uma proveta e completou com 5 mL de NH4OH concentrado;

 Deixou esta solução em repouso até o momento do uso, tampada com um vidro de relógio.

 Pesou-se 2,5g de NiCl2.6H2O, colocou em um béquer pequeno e adicionou-se água destilada gota-a-gota com agitação, em quantidade mínima, até dissolver todo o sal. Observou-se que a solução ficou com cor verde.

 Adicionou-se gradualmente 12,5 mL de solução concentrada de amônia (NH4OH). A cor da solução mudou para azul escuro.

 Esperou-se a solução esfriar naturalmente e adicionou-se 5 mL de solução amoniacal de NH4Cl. Deixou em repouso por 15min em banho de gelo.

 Filtraram-se os cristais obtidos utilizando filtração natural e lavou-os usando uma porção de 5 mL NH4OH concentrada, seguida de pequenas porções de álcool e éter.

Caracterização do [Ni(NH3)6]Cl2

Preparou-se uma solução aquosa do complexo para caracterizar os componentes do produto obtido.

Caracterização do Ni2+ (aq)

 Aqueceu-se cuidadosamente 10 gotas da solução estoque do composto, esperou-se esfriar naturalmente e verificou-se o pH do meio, com papel tornassol vermelho. Adicionou-se 3 gotas de solução alcoólica de dimetilglioxima.

 Adicionaram-se algumas gotas de HNO3 3M à solução anterior até observar o desaparecimento do precipitado rosa. Em seguida adicionou-se solução de NH4OH.

Caracterização do Cl- (aq)

 Colocou-se 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e adicionou-se 3 gotas de solução de AgNO3 0,10 M. Centrifugou-se e desprezando o sobrenadante foi adicionado 10 gotas de NH3 conc.

 Adicionaram-se algumas gotas de HNO3 3M no precipitado, e verificou-se a acidez com papel tornassol azul.

Caracterização do NH3

 Colocou-se 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e aquecendo cuidadosamente em banho-maria. Aproximou-se à boca do tubo de ensaio uma tira de papel tornassol vermelha umedecida com água destilada.

 Colocou-se um pouco do sólido em um tubo de ensaio e aqueceu-se diretamente na chama do bico de gás. Aproximou-se a boca do tubo