Titulação potenciométrica x indicadores

Titulação potenciométrica x indicadores

À primeira vista, pode-se pensar que a reação entre quantidades equivalentes de um ácido e de uma base resultaria sempre em uma solução neutra. No entanto, isto nem sempre é verdade, devido a fenômenos de hidrólise que acompanham as reações entre ácidos fortes e bases fracas ou ácidos fracos e bases fortes. Aliado a isso, a detecção do ponto final na volumetria ácido-base pode se tornar difícil, devido a efeitos tamponantes gerados no meio reagente, que podem prejudicar a ação dos indicadores.

O ponto de equivalência (PE) ocorre quando a quantidade de titulante adicionada é a quantidade exata necessária para uma reação estequiométrica com o titulado. No caso particular das titulações de neutralização ácido-base, os indicadores são compostos orgânicos de elevado peso molecular, que se comportam em solução aquosa como ácidos fracos (indicadores ácidos) ou bases fracas (indicadores básicos) e mudam gradualmente de coloração dentro de uma faixa estreita da escala de pH, conhecida como zona de transição, sendo que o intervalo de viragem do indicador é representado pela Equação :

Para a seleção do indicador, é necessário conhecer o valor do pH do ponto final, calculado pela Equação 1, fornecido em tabelas de indicadores. Apesar dos limites indicados pela equação do ponto de viragem dos indicadores (Equação 1) serem considerados uma boa aproximação do que realmente ocorre, os limites do intervalo de pH de viragem dos indicadores não são descritos com rigor por essa equação, pois dependem do indicador e do observador.

Na titulação potenciométrica, o potencial do eletrodo indicador é medido em função do volume de titulante adicionado. O ponto de equivalência da reação é reconhecido pela mudança súbita do potencial observado no gráfico das leituras de força eletromotriz (f.e.m.) contra o volume de solução titulante.

As titulações potenciométricas requerem equipamento especial e são de execução mais demorada do que as titulações convencionais baseadas no uso de indicadores.

As vantagens em relação aos métodos de titulação com o uso de indicadores podem ser elencadas: para titular soluções muito diluídas; não é limitada pela cor ou turbidez de soluções que mascaram o ponto final e permite aproveitar certas reações para as quais a técnica convencional é impraticável em virtude da falta de indicadores apropriados.

Objetivo:

Comparar os resultados da padronização da solução de HNO3 usando a titulação potenciométrica e a titulação com uso de indicador

Material e reagente

Erlenmeyer de 250 mL

Pipeta volumétrica de 10 mL e de 25 mL

Bureta de 50 mL

Balão volumétrico de 1 L

Pêra

Solução de HNO3

Solução indicadora de Vermelho Congo

Carbonato de Cálcio (PA)

Balança analítica

Aparelho medidor de pH.

Preparo da solução de HNO3 0,1 M

Densidade do acido nítrico (PA): 1,4 g/l

Massa molar: 63,01 g/mol

Titulo: 65%

(0,65 . 1400g.l^(-1)¬)/(60,01g.〖mol〗^(-1) )=14,5mol〖.l〗^(-1)

14,5 mol . X =0,1 mol .1000 mL

X ≃ 7 mL

Pipetar 7 mL da solução concentrada. Em seguida colocar num balão volumétrico de 1000 mL já com um pouco de água destilada. Depois completar o volume.

Dados do indicador:

Sal sódico do ácido benzidinodiazo-bis-1-naftilamina-4-sulfônico.

Fórmula: C32H22N6Na2O6S2; peso molecular: 696.66 g/mol.

É solúvel em água e produzindo uma solução coloidal vermelha, sua solubilidade é melhor em solventes orgânicos tais como o etanol.

Vermelho Congo (indicador de pH)

pH abaixo de 3.0 pH acima de 5.2

azul ⇌ vermelho

PH ácido (Acima de 5.2).

Padronização da solução HNO3 supostamente 0,1 M

A solução de HNO¬3 deverá se padronizada por uma substância padrão primário. Esse deverá satisfazer os seguintes requisitos:

Deve ser de fácil de se obter, de purificar, de secar, (previamente 110 – 120 °C) e de se preservar no estado de pureza. (Este requisito não é, geralmente, satisfeito pelas substâncias hidratadas, porque é difícil de ser remover completamente, a umidade superficial sem causar uma decomposição.)

A substância deve ser inalterável ao ar durante a pesagem: esta condição implica que não seja higroscópio, nem oxidável ao ar, nem afetada pelo dióxido de carbono. O padrão deverá composição imutável durante o armazenamento.

A substância deverá ser capaz de se ensaiada para impureza por testes qualitativos ou outros de sensibilidade conhecida. (A quantidade de impurezas, não deve ser, em geral, exceder 0,01-0.02 por cento.)

Deverá ter um equivalente elevado, de modo que os erros de pesada se tornem desprezíveis.

A substância deverá ser prontamente solúvel sob as condições em que é utilizada,

A reação com a solução padrão deverá se estequiométrica e praticamente instantânea.

Padronização do HNO3 supostamente 0,1M com carbonato de cálcio

Inicialmente foram pesados com auxílio de balança analítica aproximadamente 0,2g de carbonato de cálcio em um erlenmeyelr. Repetiu o processo pelo menos três vezes. Adicionou 20 mL e duas gotas da solução indicadora de vermelho congo . Após isso titulou com solução de HNO3 supostamente 0,1 M.

Tabela