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3. Metodologia

3.1 Identificação dos ânions

3.1.1 Íon CO32-

Primeiramente, colocou-se a tampa em um frasco para teste de carbonato e ajustou-se o capilar de vidro na tampa. Logo após, adicionaram-se ao frasco 20 gostas de solução da amostra n°2. Tocou-se a ponta do capilar em uma solução básica do indicador fenolftaleína, e coletou-se um pouco da solução no tubo por capilaridade. Em seguida, na capela, adicionaram-se 3 gotas de H2SO4,  de concentração 1 mol/L, ao frasco e fechou-se com a tampa que continha o capilar. Observou-se se houve mudança na cor rósea do indicador.

3.1.2 Íon NO3-

Em um tubo de ensaio, adicionou-se “uma ponta de espátula” da amostra n°2. Em seguida, adicionaram-se 3 gotas de H2SO4 concentrado na capela. Depois, levou-se o tubo ao aquecimento brando no bico de Busen e observou-se. Logo após o resfriamento do tubo, adicionou-se “1 dedo” de água da torneira, agitou-se e verteu-se o material no descarte geral.

3.3.3. Íon Cl-

Em um tubo de ensaio, adicionou-se “uma ponta da espátula” da amostra n°2. Em seguida, adicionaram-se 3 gotas de H2SO4  concentrado na capela. Ainda na capela, umedeceu-se uma tira de papel tornassol azul com água destilada e esta foi colocada sobre a boca do tubo. Observou-se e logo após, adicionou-se “1 dedo” de água da torneira, agitou-se e descartou-se o material no descarte geral.

3.2 Separação e Identificação dos cátions

3.2.1. Separação dos cátions do grupo III

Em um tubo de ensaio, adicionaram-se 10 gotas da amostra n°2. Após o tubo ser agitado, foi levado à capela onde adicionaram-se 10 gotas de HCl 6 mol L-1 e 30 gotas de NH4OH. 6 mol L-1 (formação da solução tampão NH3/NH4+) e agitou-se novamente. Depois de deixado em repouso durante 1 minuto, levou-se para ser centrifugado e observou-se se houve formação de precipitado.

3.2.2. Teste da chama para Na+, K+, Ca2+ e Ba2+

Primeiramente, limpou-se o fio de níquel-cromo que estava acoplado ao bastão de Kolle, levando-o a chama do bico de Bunsen até que o fio ficou rubro. Depois disso, o fio foi imerso em um béquer que continha água destilada. Esses procedimentos foram repetidos quatro vezes, já que apenas na quarta vez o fio apresentou pouca coloração de chama. O fio foi imerso em um tubo de ensaio onde havia HCl concentrado, posteriormente levado ao fogo e retirado quando ficou rubro por 4 vezes a fim de ficar com pouca coloração de chama. Esse foi molhado com água destilada e depois o encostou-se ao recipiente que continha a amostra n°2 para testar a cor desse sal quando entrou  em contato com a chama. Foi observada a cor e a intensidade da chama, comparando o resultado com a tabela de cores de chama características de cada cátion.

3.2.3. Teste para identificar a presença de Ca2+

Em um tubo de ensaio com uma pequena quantidade da amostra em solução, foi adicionado 6 gotas de ácido acético 3 M e agitou-se. Posteriormente, adicionou-se ao tubo 5 gotas de acetato de sódio 3 M, 10 gotas de dicromato de potássio 0,2 M e essa mistura foi agitada vigorosamente.

Após ter deixado o tubo com a solução em repouso por 1 minuto, esse foi levado para centrifugar. Em seguida foi observado se houve formação de precipitado ou não, tanto antes de centrifugar quanto depois.