Cloreto Ferrico

FACULDADE SANTA MARIA

CURSO DE BACHARELADO EM FARMÁCIA

LISIANNE SOUZA OLIVEIRA

MARIA CLARA DE FONTES ROCHA

MARINA FÉLIX FERNANDES

SÂMYA GALIZA DUARTE

CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA COMO TRIAGEM FORENSE.

CAJAZEIRAS - PB

2014

LISIANNE SOUZA OLIVEIRA

MARIA CLARA DE FONTES ROCHA

MARINA FÉLIX FERNANDES

SÂMYA GALIZA DUARTE

CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA COMO TRIAGEM FORENSE.

Trabalho apresentado à disciplina de Análises Toxicológicas como requisito para a obtenção da nota AV3.

Professora: Daysianne Pereira de Lira Uchoa.

CAJAZEIRAS - PB

2014

INTRODUÇÃO

OBJETIVO

O objetivo do presente trabalho visa a aprendizagem do aluno quanto a utilização da cromatografia para a análise de drogas de abuso inclusas na perícia forense.

MATERIAIS

• Placas para cromatografia em camada delgada analítica;

• Tubo capilar de vidro;

• Câmara de eluição (Becker e vidro de relógio);

• Solventes: hexano, clorofórmio e metanol.

PROCEDIMENTO

1. Dissolver as amostras com solvente de polaridade similar.

2. Aplicar a substância em análise usando um tubo capilar a cerca de 1,0 cm da borda inferior da placa.

3. Colocar o sistema de eluente (100% clorofórmio) na câmara, e em seguida, tampar ate a saturação da mesma.

4. Imergir a placa dentro da câmara de eluição e esperar o arrasto dado pelo eluente.

5. Após eluição do solvente, retirar a placa da câmara de eluição, secar e visualizar.

6. Determinar o RF das substâncias analisadas.

RESULTADOS

CONCLUSÃO

REFERÊNCIAS

CAROL H. COLLINS, GILBERTO L. BRAGA, PIERNAS S. BONATO (Orgs). Fundamentos De Cromatografia. Ed. UNICAMP, 2006.

MOREAU, R. L. M. Toxicologia Analítica. Guanabara Koogan: São Paulo: SP, 2011.

PASSAGLI, M. Toxicologia Forense. Teoria e Prática. 2ª Ed, Millenium: Campinas – São Paulo, 2009.

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CURSO DE BACHARELADO EM FARMÁCIA

LISIANNE SOUZA OLIVEIRA

MARIA CLARA DE FONTES ROCHA

MARINA FÉLIX FERNANDES

SÂMYA GALIZA DUARTE

IDENTIFICAÇÃO DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EM URINA HUMANA.

CAJAZEIRAS - PB

2014

LISIANNE SOUZA OLIVEIRA

MARIA CLARA DE FONTES ROCHA

MARINA FÉLIX FERNANDES

SÂMYA GALIZA DUARTE

IDENTIFICAÇÃO DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EM URINA HUMANA.

Trabalho apresentado à disciplina de Análises Toxicológicas como requisito para a obtenção da nota AV3.

Professora: Daysianne Pereira de Lira Uchoa.

CAJAZEIRAS - PB

2014

INTRODUÇÃO

O ácido acetilsalicílico (AAS) é uma substância ativa utilizada como antiinflamatório, antipirético, analgésico e inibidor da agregação das plaquetas sanguíneas. Um dos medicamentos que contém esta substância é a Aspirina. A excreção renal do ácido salicílico torna-se mais importante à medida que as vias metabólicas ficam saturadas, porque esta é extremamente sensível às mudanças de pH urinário acima de 6. Assim, a excreção total do ácido salicílico não aumenta proporcionalmente com a dose, mas a excreção de ácido salicílico não metabolizado é aumentada perante doses mais elevadas.

OBJETIVOS

O presente trabalho visa à aprendizagem da identificação da presença do AAS em urina humana através do teste de triagem.

MATERIAIS

• Proveta de 100 mL;

• Funil;

• Becker de 250 mL;

• Pipeta;

• Pera;

• Balão volumétrico;

• Evaporador rotativo;

• HCl;

• Papel de pH;

• Balança analítica;

• Formaldeído a 40%;

• Fluoreto férrico;

• Sulfato de sódio anidro;

• Papel de filtro;

• Ácido sulfúrico formulado;

• Solvente: hexano e clorofórmio.

PROCEDIMENTO

1. Medir 10 mL de urina suspeita e transferir para um funil de separação de 60 mL. Verificar o pH, (0,5) se alcalino, adicionar gotas de HCl diluído ate reação fracamente ácida;

2. Extrair com duas alíquotas (25 mL cada) de CHCl3 – hexano (2.1), durante 5 minutos cada extração;

3. Filtrar a base orgânica sobre Na2SO4 anidro. Despreparar a fase aquosa;

4. Evaporar a fase orgânica (banho-maria). Ao resíduo resultante da evaporação da fase orgânica adicionar 2-3 mL de álcool etílico para diluir o acido acetilsalicílico.

Regente de Marquis:

2-3 gotas de solução de formaldeído a 40% e 3mL de H2SO4 concentrado.

Reações:

1. Com uma solução diluída de cloreto férrico de uma coloração violeta característica;

2. Com ácido sulfúrico formulado (reativo de Marquis), coloração vermelha que desaparece pela água;

RESULTADOS

Com as aulas práticas espera-se que haja conhecimento acerca dos métodos de purificação de amostras biológicas; medição do pH; preparação de soluções; bem como a identificação de uma amostra, que no caso, foi utilizado o AAS, através de reveladores específicos.

Portanto, a amostra utilizada (AAS) teve resultado positivo.

CONCLUSÃO

Como esperado, as aulas praticas realizadas em laboratório foi de fundamental importância para o conhecimento acerca dos métodos que foram utilizados para a identificação do ácido acetilsalicílico em urina humana, proporcionando assim um maior aprofundamento prático e teórico do assunto.

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LISIANNE SOUZA OLIVEIRA

MARIA CLARA DE FONTES ROCHA

MARINA FÉLIX FERNANDES

SÂMYA GALIZA DUARTE

MÉTODOS DE ANÁLISE PARA BARBITÚRICOS, BENZODIAZEPÍNICOS E ANFETAMINAS.

CAJAZEIRAS - PB

2014

LISIANNE SOUZA OLIVEIRA

MARIA CLARA DE FONTES ROCHA

MARINA FÉLIX FERNANDES

SÂMYA GALIZA DUARTE

MÉTODOS DE ANÁLISE PARA BARBITÚRICOS, BENZODIAZEPÍNICOS E ANFETAMINAS.

Trabalho apresentado à disciplina de Análises Toxicológicas como requisito para a obtenção da nota AV3.

Professora: Daysianne Pereira de Lira Uchoa.

CAJAZEIRAS - PB

2014

INTRODUÇÃO

Os benzodiazepínicos e os barbitúricos são moduladores dos receptores GABAA que atuam em sítios de ligação alostéricos, aumentando a neurotransmissão GABAérgica.

A análise de triagem dos derivados anfetamínicos pode ser feitas por técnicas de imunoensaios (em matrizes biológicas) e/ou ensaios colorimétricos (em drogas brutas), que são muito úteis, mas que costumam apresentar tanto reações cruzadas como resultados falsos negativos e positivos, em diversas situações. Os métodos confirmatórios ou definitivos e, portanto, mais confiáveis e específicos para evidenciar a presença de compostos anfetamínicos são, geralmente, cromatográficos e/ou espectrofotométricos. No caso de testes colorimétricos como o reativo de Marquis, onde a adição de algumas gotas de formaldeído em meio ácido produz uma cor alaranjada-marrom.

OBJETIVOS

O objetivo do presente relatório visa à aprendizagem na preparação de reagentes específicos para a realização de testes colorimétricos para a identificação preliminar de barbitúricos, benzodiazepínicos e anfetaminas.

MATERIAIS

Barbitúricos:

• Pipetas graduadas;

• Placa escavada branca;

• Proveta;

• Balão volumétrico;

• Balança analítica;

• Vanilina sulfúrica (não foi utilizado);

• Reagente de Liebermann (60 mL de ácido acético e 10 mL de ácido sulfúrico).

Benzodiazepínicos:

• Pipetas graduadas;

• Placa escavada branca;

• Proveta;

• Balão volumétrico;

• Balança analítica;

• Banho-maria;

• Formaldeído / Ácido sulfúrico (4:6).

Anfetaminas:

• Pipetas graduadas;

• Placa escavada branca;

• Proveta;

• Balão volumétrico;

• Balança analítica;

• H2SO4 concentrado;

• Formaldeído.

PROCEDIMENTOS

Barbitúricos

1. Identificação preliminar de barbitúricos com vanilina sulfúrica.

Colocar 10 mL de amostra em tubo de ensaio e gotejar com uma pipeta duas gotas do reagente e acompanhar se haverá formação instantânea de cor. Em seguida aquecer em banho-maria.

Se o pentobarbital, secobarbital e tiopental, sem ocorrer aquecimento, será produzida uma cor laranja. Com o fornecimento de calor, haverá a formação de uma coloração escura mudando para violeta, azul ou verde quando diluído com água. Vários barbitúricos, tais como primidona e fenobarbital, não reagem a este reagente.

2. Identificação preliminar de barbitúricos com Reagente de Liebermann.

Colocar 10 mg de amostra em placa escavada branca e gotejar com uma pipeta duas gotas do reagente de Liebermann e acompanhar se haverá formação instantânea de cor.

O fenobarbital revela-se com uma coloração vermelho-alaranjada.

Benzodiazepínicos

Colocar 10 mg de amostra em tubo de ensaio e gotejar com uma pipeta algumas gotas do reagente (formaldeído/ácido sulfúrico) e em seguida aquecer em banho-maria.

O diazepam, clonazepam e nirazem produzem uma coloração laranja; e o bromazepam, uma cor amarelada.

Anfetaminas

1. Identificação preliminar de anfetaminas com Reagente de Marquis:

Reagente de Marquis: 2-3 gotas de solução de formaldeído a 40% e 3 mL de H2SO4 concentrado.

Colocar 10 mg de amostra em placa escavada branca e gotejar com uma pipeta algumas gotas do reagente de Marquis e acompanhar se haverá mudança de cor.

As anfetaminas revelam-se com uma coloração alaranjada-marrom.

RESULTADOS

Barbitúricos

O resultado foi negativo para as três amostras, indicando ser Fenobarbital ou Primidona por não reagir com o reagente utilizado.

Benzodiazepínicos

As amostras 1 e 3 apresentaram resultado negativo, já a amostra 2 teve resultado positivo, ou seja, houve mudança na sua coloração, na qual ficou amarelada. Sendo o resultado indicativo de Bromazepam.

Anfetaminas

O resultado foi positivo na amostra 2 de acordo com a reação colorimétrica, visto que o resultado deu negativo para amostra 1 e 3. Sendo a amostra 2 uma possível anfetamina.