ANÁLISE DE SEDIMENTOS GRANULOMETRIA

ANÁLISE DE SEDIMENTOS

GRANULOMETRIA

Serão separadas alíquotas para analise granulométricas de aproximadamente 50g, lavadas para retirada de sais e secas a 50 °C. Após as amostras secas os grãos finos serão separados por uma peneira de abertura de 0,062 mm, onde os grãos menores que esta malha são colocados em uma proveta de 1L para determinação granulométrica segundo o método de pipetagem, baseado na lei de Stokes (1966), que utiliza a velocidade decantação das partículas para referência dos tamanhos de grãos. As amostras retidas acima da malha de 0,062 mm são processadas em um conjunto de peneiras com intervalos de ½ Phi, com padrão de agitação manual de 5 minutos. Os dados são processados estaticamente no software SYSGRAN®, utilizando as técnicas descritas em FOLK e WARD (1957).

P, N e  C.

Na determinação química do carbono orgânicoira ser adotado o procedimento titrimétrico de oxi-redução, o qual consiste resumidamente na oxidação do carbono orgânico contido em uma de terminada massa da amostra, com solução 1 N de dicromato de potássio em meio ácido, seguida de titulação do excesso de dicromato com solução de sulfato ferroso amoniacal 0,5 N, utilizando-se solução 1% de difenilamina como indicador (GAUDETTE et al., 1974 modificado de Walkley-Black, 1934 ).

Para o nitrogênio orgânico irá ser utilizado o método Kjeldahl, o qual emprega como solução digestora uma mistura  de ácido sulfúrico, sulfato de cobre e sulfato de sódio, a fim de decompor a matéria orgânica transformando o nitrogênio da amostra em nitrogênio amoniacal, sendo este destilado em  presença de hidróxido de sódio concentrado com o subseqüente desprendimento de amônia que entra em contato com uma solução de ácido bórico, formando o tetraborato de amônio,que por hidrólise libera o hidróxido de amônio que é titulado por uma solução padrão de ácido sulfúrico (GUIMARÃES et al., 1970).

A quantificação do fósforo será realizada sobre alíquotas obtidas do fracionamento pelo método espectrofotométrico, o qual é baseado na reação dos íons de ortofosfato com o molibdato de amônio, em meio ácido, formando um complexo fosfomolibdítico que, após ser reduzido pelo ácido ascórbico, desenvolve a coloração azul, com leitura passível segundo um comprimento de onda de 882 nm. Os resultados são expressos em µg/g ou mg/g, efetuando-se a conversão dos valores de ortofosfato em P, método proposto por  Williams et al., 1976 modificado por Cavalcante (1995).

SÓLIDOS TOTAIS EM SUSPENSÃO (TSS)

Os sólidos totais em suspensão serão determinados por medida gravimétrica, segundo a metodologia descrita por Strickland & Parsons (1972) .

Os filtros utilizados no presente estudo serão de fibra de vidro (Merck Millipore®), com 47 mm de diâmetro e porosidade nominal de 2,0 µm. São preparados antes das análises em laboratório, através de filtração, 60 mL de água destilada; secagem em estufa, 100°C por 1 hora; e queima em mufla, 450°C por 15 minutos, para a retirada de qualquer tipo de composto que interfira nas análises. 

A amostra será filtrada e os filtros serão colocados em estufa, a 100°C por 1 hora, resfriados em dessecador e pesados em balança analítica com precisão de ± 0,0001 g, da marca Bel Engineering®. A diferença entre o peso final (B) e inicial (A) fornecerá o peso, em mg L-1, dos sólidos totais em suspensão. A seguinte fórmula representa o cálculo dos sólidos totais em suspensão:

Onde:

·      A= Peso do filtro antes da filtração (mg);

·      B= Peso do filtro após filtração da amostra (mg).

 

Referencias