Determinação Do Calcio No Leite

RESUMO

O leite é uma mistura complexa e heterogênea composta por um sistema de três fases: solução, suspensão e emulsão. Para a determinação da quantidade de cálcio em uma amostra deleite através de volumetria de complexação. A grande maioria das titulações de complexação se faz com os ligantes multidentados, principalmente o EDTA. As soluções de EDTA são particularmente úteis como titulante porque o reagente se combina com os íons metálicos na proporção de 1:1 não importando a carga do cátion.

2 INTRODUÇÃO

O leite é uma mistura complexa e heterogênea composta por um sistema de três fases: solução (minerais e hidratos de carbono que se encontram dissolvidos em água), suspensão(substâncias proteicas que se encontram com a água em suspensão) e emulsão (gordura emulsionada em água).

De modo geral as experiências propostas como ilustração dos procedimentos utilizados em determinações complexométricas envolvem amostras simples, mas nem sempre atrativas, ou amostras mais complicadas, que muitas vezes não são disponíveis com facilidade. A determinação de Ca2+ em leite descrita a seguir, entretanto, é um caso interessante, por ser prático e a amostra ser de fácil obtenção.

A grande maioria das titulações de complexação se faz com os ligantes multidentados, principalmente o EDTA. As soluções de EDTA são particularmente úteis como titulante porque o reagente combina com os íons metálicos na proporção de 1:1 não importando a carga do cátion. O EDTA é um reagente notável não somente porque forma quelatos com os cátions, exceto os dos metais alcalinos, mas também porque a maioria desses quelatos é suficientemente estável para ser empregada nas titulações. Essa alta estabilidade indubitavelmente resulta dos vários sítios complexantes da molécula que dão origem a uma estrutura semelhante a uma gaiola, pela qual o cátion é efetivamente envolvido e isolado das moléculas do solvente.

3 OBJETIVO

Determinar a quantidade de cálcio em uma amostra deleite através de volumetria de complexação.

4 PARTE EXPERIMENTAL

4.1 Materiais e reagentes

Foram utilizados os seguintes materiais e reagentes disponíveis no laboratório de química da Universidade Estadual do Piauí.

• Bureta de 50mL

• Erlenmeyer de 250 mL

• Vidro de Relógio

• Solução tampão de pH = 10

• Cristais de KCN

• Solução de Mg- EDTA

• Solução de ETDA a 0,01 mol/L

• Negro de eriocromo T como indicador

• Pipeta graduada de 10 mL

• Pipeta de Pasteur 5 mL

• Balança analítica

4.2 Procedimento experimental

1. Pesou-se duas amostras de 2,0 g (sensibilidade de 0,1 mg) de leite em pó e transferiu-se quantitativamente cada porção para um erlenmeyer de 250 mL.

2. Dissolveu-se cada uma das amostras em aproximadamente 50 mL de água destilada. Evitando-se resíduos de leite aderidos às paredes do frasco sem se dissolver, evitando-se assim resultados mais baixos no teor de cálcio.

3. Adicionou-se 15 mL de tampão pH 10 (NH4OH/NH4Cl) e alguns cristais de KCN.

4. Adicionou-se 20 gotas de uma solução de Mg - ETDA que encontrou-se já preparada no laboratório.

5. Efetuou-se a titulação gota a gota a solução padronizada a 0,01mol/L de ETDA usando o negro de eriocromo T como indicador e com agitação até a viragem do indicador para cor azul permanente, encerrando a adição de ETDA.

6. Repetiu-se a análise usando outra alíquota do leite.

7. Anotou-se o volume gasto na titulação.

8. Calculou-se o teor de cálcio na amostra de leite em pó, expressando os resultados em ppm de Cálcio.

9. Cálculo: Teor de Cálcio em ppm = V x C x 40 x 103/ m

Onde:

V = volume da solução de ETDA (mL)

C = Concentração da solução de ETDA

40 = massa molar do cálcio (g/mol)

M = massa do leite tomada para análise