Determinação Do Ponto De Fusão Do Ácido Benzóico E Do α-Naftol

Resumo

Foi determinado em laboratório o ponto de fusão das amostras de α-naftol e ácido benzoico e da mistura das duas amostras obtendo-se os resultados de: 96 ºC para o α-naftol, 121 ºC para o ácido benzoico e de 77 ºC para a mistura das duas amostras.

Introdução

Ponto de fusão é a temperatura onde o primeiro cristal se inicia fundir até o momento em que o último cristal desaparece, abreviado por pf ele na realidade não é um ponto, mas uma faixa de temperatura que o processo de fundição ocorre, geralmente registrado por um único valor, que na realidade trata-se da temperatura máxima dessa faixa. A importância da detecção do ponto de fusão deve-se principalmente na determinação do grau de pureza e identificação de amostras desconhecidas. No primeiro caso, percebe-se a existência de impurezas se a faixa do ponto de fusão se estender por mais de 2 ºC, no seguinte o ponto de fusão é um bom meio para descobrir que substância corresponde na amostra quando se tem poucas ou nenhuma informação do composto. Um fino e pequeno tubo usado para a análise é chamado de tubo capilar, mas também pode receber nomes de tubo de ponto de fusão ou ainda capilar de ponto de fusão. Uma prática atenta é fundamental para o sucesso da análise, desse modo é importante que (a) seja usado apenas a menor porção de amostra que pode ser fundida, já que amostras maiores se aquecerão irregularmente; (b) o material deve ser compactado o máximo possível, deixando solto vai se aquecer desigualmente; (c) a amostra não deve ser refundada, dessa forma elas não sofrem mudanças químicas, como oxidação, reagrupamento e decomposição; (d) sempre é necessário que se faça mais de uma amostra para análise, se ocorrer erros, poderá repetir sem problema (ZUBRICK, 2005).

A prática teve por objetivo determinar o ponto de fusão do α-naftol e do ácido benzoico como também da mistura dessas duas substâncias a fim de comparar os resultados obtidos em laboratório com os valores apresentados na literatura.

Parte Experimental

Materiais e Reagentes

Os seguintes materiais, presentes no laboratório de Química do IFPI, foram utilizados:

• Vidros de relógio

• Béquer de 100 mL

• Termômetro

• Espátula

• Bico de Bunsen

• Tela de amianto

• Balança analítica (marca-BEL)

• Liga de borracha

• Tubo de vidro

• Tripé

• Rolha de cortiça

• Capilares

• Agitador

Os seguintes reagentes, presentes no laboratório de Química do IFPI, foram utilizados:

• Ácido benzoico (C7H6O2)

• α-naftol (C10H8O)

• Mistura de α -naftol e ácido benzóico (1:1)

• Azeite

Procedimento

Primeiramente pegou-se 3 tubos capilares que tiveram uma de suas extremidades aquecidas pela chama do bico de bunsen fazendo um movimento de rotação nesse tubo, até o aparecimento do primeiro nódulo, fechando o tubo .

Para o α-naftol:

Primeiramente foi colocada a amostra de α-naftol em um vidro de relógio sendo pulverizada com uma espátula. Depois, o capilar foi colocado na horizontal e na extremidade aberta foi empurrada a amostra utilizando-se a espátula. Posteriormente pegou-se um tubo de vidro grande, que foi colocado na posição vertical, e soltou-se o capilar dentro do tubo de vidro, que estava apoiado sobre a bancada, com a ponta fechada voltada para baixo até a compactação da amostra. Introduziu-se a um termômetro uma rolha furada ate a metade do mesmo e com a garra prendeu-se o termômetro a um suporte universal na altura da rolha. Depois, adicionou-se a um béquer de 100 mL aproximadamente 70 mL de azeite que foi colocado sobre a tela de amianto apoiada no tripé para ser aquecido pelo bico de Bunsen. Mergulhou-se então o termômetro no azeite. Após o capilar contendo a amostra ter sido amarrado por uma liga de borracha ao agitador, foi acesa a chama do bico de Bunsen e a amostra foi mergulhada no azeite. Observando-se a temperatura pelo termômetro e controlando a chama do bico foi-se verificado a que temperatura o α-naftol presente no capilar começou a mudança para fase líquida e depois mudou totalmente para a fase líquida.

Para o ácido benzóico:

Primeiramente foi colocada a amostra de ácido benzóico em um vidro de relógio sendo pulverizada com uma espátula. Depois, o capilar foi colocado na horizontal e na extremidade aberta foi empurrada a amostra utilizando-se a espátula. Posteriormente pegou-se um tubo de vidro grande, que foi colocado na posição vertical, e soltou-se o capilar dentro do tubo de vidro, que estava apoiado sobre a bancada, com a ponta fechada voltada para baixo até a compactação da amostra. Retirou-se o azeite do tripé para resfriamento e apagou-se a chama do bico. Após o resfriamento o termômetro foi novamente mergulhado no azeite e a chama do bico novamente acesa. Foi então que amarrou-se o capilar ao agitador com uma liga de borracha e mergulhou-se o capilar