Determinação Gravimétrica Do níquel Em aço

Rio de Janeiro

RESUMO

Tem-se como objetivo determinar, por análise gravimétrica, a quantidade de um constituinte na amostra, o que é importante em muitas situações em que é necessário fazer análises quantitativas de metais pesados no solo, por exemplo. Foi medido a quantidade de níquel em 25mL de uma amostra de aço dissolvida.

INTRODUÇÃO

O objetivo dessa experiência é determinar a porcentagem de peso de níquel presente na amostra de aço. Ela foi realizada, pois o aço apresenta elevado grau de pureza, permitindo uma análise gravimétrica mais fácil.

A análise gravimétrica ou gravimetria é um método analítico quantitativo utilizado para determinar a quantidade de um elemento, composto presente em uma amostra. Esse processo envolve a separação (precipitação e filtração) e pesagem do elemento na forma mais pura e estável possível, de estequiometria definida. Essa separação pode ser feita de diversos modos como: eletrodeposição, volatilização, extração ou precipitação (método mais utilizado). A precipitação gravimétrica é realizada de maneira que o constituinte a determinar seja isolado pela adição de um reagente capaz de ocasionar a formação de uma substância pouco solúvel.

A precipitação é feita em solução homogênea, isto é, não precisa adicionar um reagente precipitante, o agente precipitante é gerado lentamente na própria solução, evitando assim, um excesso de precipitante na amostra e quanto mais lenta for a reação, maiores serão as partículas geradas, ou seja, mais puras. Esseprecipitado deve digerir na chapa por 30 a 60 minutos, isso elimina os efeitos indesejáveis da elevação da concentração, faz com que o precipitado resultante seja denso e prontamente filtrável, faz a coprecipitação ser reduzida e dessa forma, favorece também o processo de purificação do sólido.

Além disso, na determinação gravimétrica de níquel em aço, antes de começar a precipitação com uma solução alcoólica de dimetilglioxima, deve-se tomar cuidado com a interferência do Fe(III), pois ele pode precipitar na forma de Fe2O3 ou Fe(OH)3 e interferir na posterior precipitação de níquel. Assim, para mascarar o ferro, deve-se adicionar ácido tartárico na amostra para ele poder se ligar ao Fe(III) e formar tartarato de ferro, um complexo solúvel que não afetará a precipitação posterior de níquel.

A vantagem da análise gravimétrica como método analítico é que se seus métodos forem seguidos cuidadosamente, ela fornece análises muito precisas. Além de que é uma técnica de fácil manipulação, boa reprodutibilidade e de baixos custos financeiros de operação.

Por fim, para determinar a concentração real do composto constituinte da amostra inicial, são feitos cálculos estequiométricos, cuja massa encontrada é utilizada para essa determinação.

MATERIAIS

- Béqueres de 400ml

- Pipeta volumétrica

- Pipetas pequenas

- Cadinho de vidro

- Bastão de vidro

- Policial

- Balança com 4 casas decimais

- Chapa de aquecimento

- Estufa

- Erlenmeier

- Mangueirade borracha

- Suporte de borracha

MÉTODOS

Soluções:

1- Dimetilglioxima, 1% (m/v): dissolva 10g de dimetilglioxima em 1L de etanol.

2- Ácido tartárico 15% (m/v): dissolva 225g de ácido tartárico em água para 1,5 L de solução. Se a solução não estiver translúcida, filtre-a antes de utilizar.

Procedimento:

Limpe e marque um cadinho de vidro sinterizado com porosidade média. Seque-o em estufa a 110 ºC, durante pelo menos uma hora, até massa constante.

Pese( com precisão de 0,1 mg ) amostras de aço em béqueres individuais de 400ml. Na capela, dissolva a amostra em cerca de 50mL de HCl 6 mol / L, sob aquecimento brando. Adicione 15 mL de HNO3 6 mol / L e ferva moderadamente para eliminar quaisquer óxidos de nitrogênio que possam ter sido produzidos. Dilua com água até cerca de 200 mL e aqueça até fervura.

Transfira quantitativamente 25 mL da amostra previamente dissolvida para um copo de béquer e adicione água até + ou – 200 mL e 8 gotas do indicador vermelho de metila. Adicione cerca de 30 mL de ácido tartárico 15% e NH3 (aq) concentrada suficiente para produzir um odor fraco de amônia nos vapores sobre as soluções( a presença de excesso de NH3 é reconhecida pelo seu odor: faça movimentos com a mão para levar os vapores até seu nariz); então adicione mais 1 a 2 mL de NH3. Se a solução não estiver translúcida(sem precipitado) nesta etapa, acidifique a solução com NH3 diluído. Por fim, lave a solução aquecida de NH3 / NH4Cl. As lavagens devem ser adicionadas ao filtrado.Estando translúcida, acidifique as soluções com HCl ( até não existir odor de NH3), aqueça entre 60 ºC e 80 ºC, e adicione cerca de 20 mL da solução de dimetilglioxima 1%. Sob agitação vigorosa, adicione NH3 até que um leve excesso apareça ( odor fraco de NH3 ) e mais 1 a 2 mL adicionais.

Deixe o precipitado digerindo na chapa de 30 a 60 min. Resfrie e filtre no cadinho já pesado.

Lave os sólidos com água até a ausência de Cl- na água de lavagem ( teste a presença de Cl- coletando uma pequena porção da água de lavagem de um tubo de ensaio, acidificando com HNO3 e adicionando 2 gotas de AgNO3 0,1 mol / L. As lavagens poderão ser finalizadas quando nenhuma ou uma fraca turbidez for observada). Seque os cadinhos com seus conteúdos na estufa, até massa constante a 110 ºC. Anote a porcentagem de níquel na amostra. O precipitado seco tem composição Ni(C4H7O2N2)2 ( 288,92 g / mol ).

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Volume da pipeta: 24,93 mL

Concentração da solução de aço dissolvido: 10 g/L

Porcentagem