Padronização SOLUÇÃO de nitrato de prata E DEFINIÇÃO DO CLORO

UNILESTE – CENTRO UNIVERSITÁRIO DO LESTE DE MINAS GERAIS

CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA - CEQ

PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE NITRATO DE PRATA

E DETERMINAÇÃO DE CLORETO

(Método de Mohr)

Relatório apresentado à disciplina de Química Analítica, do curso de Engenharia Química do Unileste.

Alunos: Marie Curie

Alfred Bernhard Nobel

Albert Einstein

Professor: Jonh Dalton

CORONEL FABRICIANO – MG

JUNHO DE 1900

1. INTRODUÇÃO

O método de Mohr foi descrito pela primeira vez em 1865 por K. F. Mohr, um químico farmacêutico alemão, que foi um pioneiro no desenvolvimento da titulometria. Com a descoberta de que o Cr(VI) é carcinogênico, atualmente o método de Mohr é raramente empregado. O cromato de sódio pode servir como um indicador para as determinações argentométricas de íons cloreto, brometo e cianeto por meio da reação com íons prata para formar um precipitado vermelho-tijolo de cromato de prata (Ag2CrO4) na região do ponto de equivalência. A concentração da prata na equivalência química em uma titulação do cloreto com o nitrato de prata é dada por:

A concentração de íon cromato requerida para iniciar a formação do cromato de prata sob essas condições pode ser computada a partir da constante de solubilidade para o cromato de prata.

Então, a princípio, o íon cromato dever ser adicionado em uma quantidade na qual o precipitado vermelho apareça apenas após o ponto de equivalência. Na verdade, entretanto, uma concentração de íons cromato de 6,6.10–3 mol.L–1 confere à solução uma intensa cor amarela, de maneira que a formação do cromato de prata vermelho não pode ser prontamente detectada e, por essa razão, concentrações menores de íons cromato são geralmente utilizadas.

Como consequência, um excesso de nitrato de prata é necessário antes que a precipitação se inicie. Um excesso adicional do reagente também deve ser adicionado para produzir cromato de prata suficiente para ser visto. Esses dois fatores geram um erro sistemático positivo no método de Mohr que se torna significante em concentrações de reagentes menores que 0,1 mol.L–1. Uma correção para esse erro pode ser facilmente realizada por titulação de um branco constituído por uma suspensão de carbonato de cálcio livre de cloreto. Alternativamente, a solução de nitrato de prata pode ser padronizada contra o cloreto de sódio de grau padrão primário usando-se as mesmas condições da análise. Essa técnica compensa não apenas o consumo excessivo de reagente, mas também a acuidade do analista em detectar o aparecimento da cor.

A titulação de Mohr deve ser realizada em pH de 7 a 10 porque o íon cromato é a base conjugada do ácido crômico fraco. Consequentemente, em soluções mais ácidas, a concentração dos íons cromato é muito pequena para se produzir o precipitado nas proximidades do ponto de equivalência. Normalmente, um pH adequado é obtido saturando-se a solução do analito com hidrogênio carbonato de sódio.

2. OBJETIVOS

Os experimentos realizados têm como objetivo realizar a preparação e padronização de uma solução de AgNO3. Bem como, determinar a quantidade de cloreto em uma amostra, pelo método da precipitação com prata.

3. MATERIAIS E MÉTODOS

Para da inicio a prática, preparou-se 250 mL de solução a 0,1 mol/L de AgNO3. Padronizou essa solução com 0,170 g de NaCl. Colocou-o em um erlenmeyer, adicionou 80 mL de água e 1 mL de cromato de potássio 5% (indicador). Titulou com a solução de nitrato de prata, lentamente, agitando o frasco até que a cor avermelhada formada pela adição de cada gota desapareceu lentamente (isto foi a indicação de que a maior parte do cloreto está precipitada). Continuou a adição gota a gota até que ocorreu uma mudança de cor, que persistiu após agitação forte. Em seguida, fez-se uma correção de branco do indicador. Adicionou 0,505 g de carbonato de cálcio e 1 mL do indicador a um volume de água, igual ao volume final da titulação. Titulou com a solução de nitrato de prata até que a cor do branco fique igual a da solução titulada. Faz-se tudo em duplicata.

Posteriormente, para determinar cloreto em amostra de KCl de concentração conhecida. Pipetou-se 25 mL da solução de KCl e adicionou 1 mL de cromato de potássio a 5% p/v e homogeneizou. Titulou lentamente com o nitrato de prata seguindo o procedimento anterior. Faz-se em duplicata. Por fim, calculou a concentração da amostra em mols por litro e em gramas por litro.

Depois, a fim de determinar da porcentagem de NaCl em uma solução injetável (Mohr). Pipetou-se 10 mL da solução injetável de NaCl para um erlenmeyer de 125 mL. Adicionou 20 mL de água destilada, 2,000 g de bicarbonato de sódio e 1 mL de solução do indicador de cromato de potássio. Titulou com a solução de AgNO3 até obter uma coloração vermelha persistente. Repetiu o procedimento até obter dois resultados concordantes. E por fim, calculou a concentração do NaCl em % m/v e em mol/L

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Na primeira etapa da prática preparou-se e padronizou-se uma solução nitrato de prata. Na realização da correção do branco do indicador, obteve-se uma média dos volumes 0,7 mL. Esse valor foi descontado dos volumes obtidos na etapa de padronização da solução. Dessa forma, gastou-se uma média de 29 mL para titular 0,170 g de NaCl. Com os resultados, realizou os cálculos de padronização, que estão descritos abaixo:

NaCl(aq) + AgNO3(aq)  NaNO3(aq) + AgCl(S)

1 mol de NaCl _______ 58,5 g

X _______ 0,17g X ≈ 2,906x10-3 mols de NaCl

Pela estequiometria da reação sabemos que a quantidade de mols de cloreto de sódio será a mesma quantidade de nitrato de prata presente do volume gasto na titulação. Assim, a concentração da solução será de: