Relatório Pratica Orgânica

Prática n° 3

Experimento n° 2

Extração com solventes

Introdução:

A extração é uma técnica de separação frequentemente utilizada no laboratório para isolar um ou mais componentes de uma mistura.

A extração com solvente consiste na remoção de um composto orgânico de uma solução por agitação com um segundo solvente, no qual o composto orgânico seja mais solúvel, e que seja imiscível com o líquido que contém a substância. Duas fases, então, são formadas, e a fase que tem o produto desejado pode ser separada. Muitas vezes, nem todo o produto é extraído em uma única operação e o processo deve ser repetido uma ou duas vezes mais para obter-se uma separação com maior rendimento.

Quando uma solução (soluto A em solvente 1) é agitada com um segundo solvente (solvente 2) com o qual é imiscível, o soluto A se distribui entre as duas fases líquidas. Quando as duas fases se separarem novamente em duas camadas de solvente distintas, um equilíbrio será alcançado de tal forma que a razão das concentrações do soluto em cada solvente C1 e C2 define uma constante. A constante, chamada de coeficiente de distribuição (ou coeficiente de partição)K, é definida por

K = C2 / C1

O coeficiente de distribuição tem um valor constante para cada soluto considerado e depende da natureza dos solventes usados em cada caso.

Objetivos:

Separar os componentes de uma mistura de compostos orgânicos através da extração com solventes quimicamente ativos. Aprender sobre a Extração com Solvente, assim como todos os conceitos nela envolvidos.

Material e reagentes:

• Balança

• Béquer de 50 ml;

• 10 Tubos de ensaio;

• 1 Estante de madeira para tubos de ensaio;

• 1 Espátula metálica

• Papel de tornassol vermelho e azul

• 6 Pipetas (5mL)

• Ácido sulfúrico conc.

• Solução de ácido clorídrico 5%

• Amostras A1, A2, A3, A4, A5

• Solução de bicarbonato de sódio 5%

• Éter dietílico 15mL

• Ácido Fosfórico

• Água deionizada- Fórmula química- H2 O- Peso molecular 18 g.

Parte Experimental:

1. Determinação da massa de ácido acético

a) Pipetou-se uma alíquota de 10 mL da solução de Acído aceticoem um erlenmeyer de 125 mL. Adicionou-se 3 gotas de solução indicadora de fenolftaleína.

b) Encheu-se a bureta com solução padronizada de NaOH 0,5 mol/L e titulou-se a a solução. O ponto final da reação é alcançado quando surge e permanece a cor rósea. Anotou-se o volume consumido de solução de NaOH. Completou-se o volume da bureta e titulou-se nova amostra de solução de àcido acético. A massa do ácido acético presente na solução foi calculada utilizando-se a média das duas medidas obtidas na titulação.

2. Extração simples

a) Pipetou-se 10 mL da solução de ácido acético e transferiu-se para um funil de separação. Adicionou-se 30 mL de acetato de etila (em capela de exaustão). Agitou-se a mistura, tomando o cuidado para aliviar a pressão interna do funil. Deixou-se o sistema em repouso até a separação completa das fases.

b) ecolheu-se a camada aquosa em um erlenmeyer de 125 mL e adicionou-se 3 gotas de solução de fenolftaleína. Completou-se o volume da bureta com solução padronizada de NaOH 0,5 mol/L e titulou-se a solução de ácido até o surgimento da cor rósea. Anotou-se o volume consumido de solução de NaOH.

3. Extração múltipla

a) Pipetou-se 10 mL da solução aquosa de ácido acético, trannsferiu-se para um funil de separação e fez-se a extração com 15 mL de acetato de etila , conforme realizado em 2.

b) Separou-se a fase aquosa da fase orgânica e retornou-se para o funil de separação. Extraiu-se novamente a fase aquosa com mais 15 mL de acetato de etila . Recolheu-se a fase aquosa emum erlenmeyer de 125 mL e adicionou-se 3 gotas de solução de fenolftaleína. Completou-se o volume da bureta com solução padronizada de NaOH 0,5 mol/L e titulou-se a fase aquosa conforme realizado anteriormente. Anotou-se o volume consumido de solução de NaOH.

Resultados e discussão:

1. Determinação da massa de ácido acético

Volume de NaOH gasto na 1ª titulação:

Volume de NaOH gasto na 2ª