TÓPICOS DE QUÍMICA AMBIENTAL DETERMINAÇÃO DE FOSFATO EM ÁGUAS NATURAIS

UNIVERSIDADE DE BRASÍLIA

Instituto de Química

TÓPICOS DE QUÍMICA AMBIENTAL

DETERMINAÇÃO DE FOSFATO EM ÁGUAS NATURAIS.

        PS: PREPARAR 6 AMOSTRAS FORTIFICADAS COM CONCENTRAÇÃO NO MEIO DA CURVA

Materiais e reagentes

1. Espectrofotômetro UV-VIS Agilent 8453
2. Cubetas de 1 cm de caminho óptico.
3. Soluções estoque de fosfato monosódico.
4. Solução de reagente combinado (ácido ascórbico, molibidato de amônio e antimônio tartarato de potássio e ácido sulfúrico).
5. Béqueres, micropipetas e balões volumétricos.

Preparo das soluções de trabalho

1. A partir da solução estoque de fosfato monosódico de concentração 0,0016 mol L-1, prepare uma solução mais diluída de concentração 2,5 µg/mL. A partir dessa solução mais diluída prepare os padrões para a curva analítica em balões de 25 mL de acordo com a Tabela 1.

Tabela 1 - Volumes em mL de cada reagente para a preparação dos padrões e amostras.

	Volume de solução estoque (µL)	Volume da solução reagente (8 mL)	Concentração final de fosfato (mg L-1)
Balão
1		8	0,0
2	170	8	0,06
3		8	0,15
4		8	0,30
5		8	0,60
Amostra 1**		8
Amostra 2		8

* Utilize água destilada com 8 mL da solução reagente como branco.

** Neste experimento será analisada uma amostra coletada e outra amostra preparada de concentração desconhecida.

1. Após a adição de todos os reagentes complete os balões até a marca com água destilada e agite.

Curva analítica:

1. Ligar o equipamento, esperar 20 minutos para aquecimento e estabilização das lâmpadas e seguir as instruções do Procedimento Operacional Padrão (POP).
2. Realize a medida de um dos padrões no modo Spectrum/Peaks e determine o comprimento de onda do máximo de absorção.
3. Mude o modo de leitura do equipamento para Fixed wavelength e configure o equipamento para realizar as leituras nos comprimentos de onda de máxima absorção determinado anteriormente e para mostrar o espectro entre 400 e 490 nm. Anote os valores de absorbância e salve os espectros no formato csv.

Análise dos dados:

1. Construa a curva analítica para a determinação de fosfato realizando a regressão linear dos valores de absorbância no máximo de absorção (abscissa) versus as concentrações dos padrões (ordenada).
2. Determine o valor da concentração de fosfato nas amostras utilizando o método de regressão linear. Utilize este valor para calcular o valor de fósforo total.
3. Calcule os valores do desvio padrão de acordo com a equação (1) no anexo deste roteiro.
4. Determine o intervalo de confiança de acordo com a equação 2 no anexo deste roteiro.

Relatório

1. Apresentar em um mesmo eixo cartesiano os espectros medidos para as soluções padrões e amostra entre 400 e 490 nm.
2. Apresentar as equações das curvas analíticas.
3. Apresentar a concentração de fósforo total mg/L nas amostras e os valores do desvio padrão.
4. Comparar a concentração de fósforo total calculada com os valores de referência na Resolução CONAMA 357.

ANEXO

Incerteza para uma estimativa da concentração em métodos clássicos

Em métodos clássicos a incerteza pode ser obtida por cálculos de propagação de erro ou pelo desvio padrão de resultados obtidos por meio de replicatas autênticas. No caso de m replicatas, obtêm-se sxo por:

[pic 1]

(1)