Análise de Fármacos e Medicamentos

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA

CENTRO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE

DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS FARMACÊUTICAS

CIF5311 – ANÁLISE DE FÁRMACOS E MEDICAMENTOS

PROFESSORA CHRISTIANE MEYRE DA SILVA BITTENCOURT

ANÁLISE DA AMOSTRA DESCONHECIDA 1B

CAROLINA WITTKE TAVARES

FLORIANÓPOLIS, NOVEMBRO 2017

1. INTRODUÇÃO

Fármaco é a substância química que é o princípio ativo do medicamento. Este produto terapêutico pode ser elaborado ou adquirido a partir de técnicas específicas, com finalidade profilática, curativa, paliativa ou para fins de diagnóstico.

Para que estas funções tenham sua eficácia, são realizados testes de verificações nas empresas que criam os medicamentos para garantir as características destes como: farmacocinética, farmacodinâmica, pureza, propriedades físico-químicas, dentre outros.

Todos os fármacos possuem um teor de impureza que é decorrente da produção do mesmo, sendo assim, as farmacopeias estabeleceram os limites de impurezas através de testes que quantificam estes limites e que, posteriormente são comparados com os valores preconizados já estabelecidos.

São realizados métodos clássicos que possibilitam a identificação de um fármaco, como teste de solubilidade, caracterização de cátions e ânions, ensaios identificação de grupos funcionais, espectrofotometria no infravermelho (IV), cromatografia em camada delgada, revelação através da câmara de iodo e ponto de fusão, com a finalidade de se obter um resultado correto do fármaco analisado.

Além dos processos supracitados a ANVISA também preconiza a análise farmacotécnica, eficácia e segurança destes. Cada empresa possui o seu controle de qualidade, realizados periodicamente para controlar e melhorar a qualidade e a segurança da saúde dos usuários de medicamentos.

2. OBJETIVOS

2.1 Objetivo geral

Identificar, caracterizar e qualificar a pureza da amostra desconhecida 1B através de ensaios qualitativos.

2.2 Objetivo específico

Através de ensaios laboratoriais que irão garantir as propriedades específicas (cor, brilho, odor, sabor e textura) e de solubilidade para que o objetivo geral seja alcançado. Testes físico-químicos também serão realizados para um melhor resultado final. Serão realizados testes de:

- Solubilidade;

- pH;

- Caracterização de ânions e cátions;

- Caracterização química dos grupos funcionais (éter, álcool, éster, etc.);

- Espectroscopia de infravermelho (IV);

- Cromatografia em camada delgada;

- Confirmação de pureza;

- Determinação do ponto de fusão (P.F.).

3. Materiais e Métodos

3.1 Solubilidade

Foi pesado 0,1209 gramas da amostra desconhecida 1B em balança analítica com auxílio de papel específico e espátula. Esta quantidade da amostra foi transferida para um tubo de ensaio grande no qual foi adicionado 23 mL de água em partes de 1 mL através de pipeta graduada de 10 mL. Observaram-se resíduos no tubo de ensaio que não foi solubilizado por completo.

3.2 pH

No tubo de ensaio que foi realizado o teste de solubilidade, mergulhou-se uma tira de papel de tornassol, a fim de obter o valor de dissociação dos íons d hidrônio.

3.3 Caracterizações de Cátions e Ânions

3.3.1 Cátions

Colocou-se uma alíquota da amostra em um vidro-relógio e este foi levado à capela de exaustão onde se pingou cerca de cinco gotas de HNO3 SR diluído (ácido mineral) e realizou-se o teste da chama. Neste teste foi utilizada uma alça de platina para inserir individualmente na chama, para evitar contaminação, tanto a amostra quanto os padrões.

3.3.2 Ânions

Para este, realizou-se cinco testes.

3.3.2.1Reação com nitrato de prata, em que se transferiu para um tubo de ensaio pequeno uma alíquota da amostra solubilizada e adicionaram-se cinco gotas de ácido nítrico R e cinco gotas de nitrato de prata SR com o auxílio de um conta-gotas.

3.3.2.2 Reação com ácido sulfúrico, o qual foi utilizado uma alíquota da amostra em pó em um tubo de ensaio grande. Transferido para a capela de exaustão, foi adicionado cinco gotas de ácido sulfúrico R com um conta-gotas e introduzido na boca do tubo uma tira de papel filtro umedecido com amônia, em seguida, o tubo de ensaio foi colocado, com o auxílio de uma pinça de madeira, no banho-maria.

3.3.2.3 Reação com hipoclorito de sódio: em um tubo de ensaio pequeno colocou-se uma alíquota solubilizada da amostra, cinco gotas de hipoclorito de sódio e cinco gotas de clorofórmio com um conta-gotas. Agitou-se a amostra.

3.3.2.4 Reação com ácidos minerais diluídos: em um tubo de ensaio pequeno, foi colocada uma alíquota solubilizada da amostra e cinco gotas de ácido clorídrico SR e observou-se.

3.3.2.5 Reação com nitrato de prata SR: colocou-se em um tubo de ensaio pequeno uma alíquota da amostra solubilizada e cinco gotas de nitrato de prata SR. Dividiu-se o líquido em dois tubos de ensaio - A e B . No tubo A, foi adicionado cinco gotas de ácido nítrico SR e no tubo B, cinco gotas de hidróxido de alumínio.

3.4 Caracterização Química dos Grupos Funcionais

Para a identificação dos grupos químicos realizou-se quatro testes. São eles:

3.4.1 Caracterização da presença de núcleo aromático: colocou-se uma alíquota da amostra pura em um tubo de ensaio grande, transferido este para a capela onde foi adicionado, lentamente, pelas paredes do tubo cerca de 1 mL de ácido nítrico R e 1 mL de ácido sulfúrico R, com o auxílio de uma pipeta.

3.4.2 Reação de caracterização de fenóis: colocado uma alíquota da amostra em um tubo de ensaio pequeno, adicionado cerca de 2 mL de água destilada, aproximadamente 1 mL de etanol e cinco gotas de cloreto férrico SR.