Dosagem de Açucares Redutores Totais

       UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO[pic 1][pic 2]

       Química Analítica Farmacêutica Experimental II

       Aluna: Eliane Paiva dos Santos

       Prof.:  Celeste Yara

       Data: 27/03/17

DOSAGEM DE AÇÚCARES REDUTORES TOTAIS

1. INTRODUÇÃO

A gravimetria é uma técnica que consiste na determinação da massa de resíduo obtida após sua realização, de forma quantitativa. O constituinte de interesse é separado da amostra de forma pura e com composição química definida e, em seguida, é pesado, gerando dados para os cálculos estequiométricos que resultam no valor da massa do constituinte. Uma das variáveis da técnica é a gravimetria por precipitação, na qual a amostra é solubilizada e, à ela, é adicionada uma substância capaz de formar um precipitado pouco solúvel com o que se deseja dosar. O método é realizado em etapas consecutivas já definidas e a digestão é uma das que mais exige atenção. Nela, o precipitado já formado permanece em repouso em contato com a solução na qual foi preparado, promovendo maturação do precipitado e melhorando os cristais ali formados. Assim, há aumento no tamanho dos cristais e sua purificação.

O método de Munson & Walker realizado utiliza o reagente de Fehling, que contem Cu(OH)2  que, em presença de um açúcar redutor (nesse caso, a glicose), passa a Cu2O (precipitado de cor avermelhada): 2Cu2+ + 4OH- + ROH → Cu2O + RCOOH + 2H2O. Através dessa reação de oxi-redução, há a formação do precitado que, após digestão, lavagem, filtração e secagem, é pesado, possibilitando o cálculo da %m/m da glicose. É necessário acrescentar que, para isso, o fator gravimétrico experimental deve ter sido calculado previamente, através da utilização de uma solução padrão de glicose.

1. OBJETIVO

Dosar açúcares totais em uma amostra com glicose em concentração desconhecida utilizando gravimetria de precipitação como método.

1. RESULTADOS

• Material utilizado e dados:

- Solução padrão de glicose 10,0019 g/L.

- 10,00 mL de solução de glicose 25gamostra/Lsolução.

- 20,00 mL de reagente de Fehling A.

20,00 mL de reagente de Fehling B

- Água destilada

- MMglicose = 180,16 g.

- MMCu2O = 143,09 g.

- Mcadinho vazio = 40,0259 g.

- Mcadinho com Cu2O = 41,2739 g.

• Determinação do fator gravimétrico teórico:

Utilizando as massas moleculares citadas acima, tem-se:

Fgt = MMglicose = 180,16 g = 1,2591.

         MMCu2O       143,09 g

• Determinação do fator gravimétrico experimental:

Sabendo que a solução padrão de glicose tinha concentração 10,0019 g/L, é possível calcular a massa da glicose na alíquota de 10,00 mL:

10,0019 g – 1000 mL → mglicose = 0,1000 g.

  mglicose       10,00 mL

        Utilizando o valor de óxido cuproso cedido pelos professores (mCu2O = 0,1947 g) após realização de gravimetria de precipitação com a solução padrão de glicose, tem-se:

Fgexp = molglicose = mglicose = 0,1000 g = 0,5136.

              molCu2O      mCu2O    0,1947 g

• Determinação da %m/m de glicose utilizando o fator gravimétrico experimental:

Para calcular a concentração da glicose, é necessário saber a massa de óxido cuproso obtida. Para isso:

MCu2O = Mcadinho com Cu2O - Mcadinho vazio = 41,2739 g – 41,1784 g = 0,0955 g.

        Assim:

Fgexp  = Mglicose → Mglicose = 0,5136 · 0,0955g = 0,0491 g.

          MCu2O

   0,0491 g   – 10,00 mL → Mglicose-solução = 4,91 g.

Mglicose-solução   1000 mL

4,91 g – 25 g amostra → Cglicose = 20 %m/m.

Cglicose    100 g amostra

• Determinação da %m/m de glicose utilizando o fator gravimétrico teórico:

Fgt  = Mglicose → Mglicose = 1,2591 · 0,0955g = 0,1202 g.

          MCu2O

   0,1202 g   – 10,00 mL → Mglicose-solução = 12,02 g.

Mglicose-solução   1000 mL

12,02 g – 25 g amostra → Cglicose = 48 %m/m.

Cglicose    100 g amostra

Calculo 2:

Massa de glicose: Fg(exp) x   MM Cu2O =  0,5627 x 0,3666g =  0,2063g em 20 ml de alíquota.

0,2063g  ------------- 20 mL

m glicose   --------------------- 250 mL

m glicose   :  2,5786 g

m glicose   :  2,5786 g -----------------------------  50 ml de soluçao

m glicose   ------------------------------------------100 mL de solução

m glicose  : 5,16%

Erro relativo:  Vexp – Vreal x 100 = 5,16 – 5,00 x 100 = 3,14