RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA III – MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS

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UNIVERSIDADE DO SUL DE SANTA CATARINA

ÉRIKA BARCELOS CARDOSO

VICTÓRIA DA SILVA ARAUJO

THAMIRYS FERNANDES DO NASCIMENTO

TAINARA MARCELINO SHIPINSKI

THAYSE FERNANDES DE JESUS

RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA III – MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS

Tubarão, 2018

ÉRIKA BARCELOS CARDOSO

VICTÓRIA DA SILVA ARAUJO

THAMIRYS FERNANDES DO NASCIMENTO

TAINARA MARCELINO SHIPINSKI

THAYSE FERNANDES DE JESUS

RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA III – MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS

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Prof. Msc DIEGO MOTERLE

Tubarão

2018

INTRODUÇÃO

A Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) é uma técnica de separação que, em menos de trinta anos, passou a ser um dos métodos analíticos mais utilizados para fins qualitativos e quantitativos. As razões para este crescimento estão relacionadas à sua adaptabilidade para determinações quantitativas com boa sensibilidade, a possibilidade de separar espécies não voláteis e termicamente instáveis, com destaque para a indústria farmacêutica, é uma técnica analítica utilizada na separação dos componentes de uma amostra. Ela é uma poderosa ferramenta analítica para controle de qualidade de ativos e formas farmacêuticas. Apresenta elevada precisão nos resultados, permitindo a identificação e/ou a quantificação dos compostos presentes na amostra. Ela atua em várias áreas de atribuição de controle, como determinação de porcentagem do principio ativo, na quantificação de impurezas em um produto.

A cromatografia é um método físico-químico de separação, no qual os componentes presentes em uma mistura são distribuídos entre uma fase móvel e estacionária. A fase móvel é o solvente (gasoso ou liquido) que se move através do sistema (coluna ou placa) carregando solutos.

A fase estacionária ou fixa pode ser tanto um sólido quanto um liquido que permanece fixo no sistema. A interação dos componentes da mistura com a fase móvel e estacionária é influenciada por diferentes forças intermoleculares. Incluindo iônica, polar apolar e específicos efeitos de afinidade e solubilidade.

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Figura 01. Técnica de análise cromatográfica. Diponível em: < https://mundoeducacao.bol.uol.com.br/quimica/analise-cromatografica.htm>

MATERIAS E REAGENTES

Os materiais utilizados, no laboratório de química, para o procedimento experimental de controle de qualidade tendo em vista produção de medicamentos a base de extrato de alcachofra foram os seguintes:

- Placa de sílica-gel

- Béquer

- Papel filtro

- Eppendorf

- Extrato de alcachofra 0,5 mL

- Etanol: água

- Capilar

- Bunsen

- Estufa

- Difenilboriloxietilamina a 10 mg/ML

- Lutrol 400 a 50g/L

- Álcool etílico 10 Ml

- Ácido Clorogênicomg/mL em metanol

PROCEDIMENTOS

Em uma placa de sílica-gel com corrida de 13 cm medimos 1cm na parte inferior, foi marcado com um lápis o ponto inicial da corrida. Logo após sobre o mesmo tracejou-se uma linha seguido por três pontos marcados deixando espaço de 1,5cm cada um deles. A partir do ponto inicial da corrida que seria a fase estacionária, marcou-se 13 cm com lápis de tal forma que retirasse a sílica da placa. Em seguida, forrau-se com papel filtro um béquer, adicionamos a fase móvel no béquer até que formasse uma camada de 1cm. O béquer foi fechado, deixando em repouso por 10 minutos. No eppendorf de 2ml adicionou-se 0,5ml de extrato de alcachofra e 0,5 mL de etanol: água, agitando a solução para que ficasse homogênea.