Fundamentação dos métodos Determinação da alcalinidade parcial e total.

Fundamentação dos métodos

Determinação da alcalinidade parcial e total.

        A alcalinidade é devida a ânions de metais alcalinos e alcalinos-terrosos, carbonatos (CO32-), bicarbonatos (HCO3-) e hidróxidos (OH-). Os CO32- e OH- produzem alcalinidade parcial, reagem com a fenolftaleína (pH 8,2 à 10). A alcalinidade total é produzida por CO32-, OH- e HCO3-, que reagem ao indicador metilorange (pH 3,1 à 4,6).

Análises feitas em triplicatas e realizadas provas em branco.

-Alcalinidade parcial.

        Com alíquota de 100 mL de amostra em Erlenmeyer de 250 mL é adicionado 3 gotas de fenolftaleína (coloração rósea), para titulação com H2SO4 0,02N até incolor. A solução da bureta é reservada para continuar a análise de alcalinidade total.

        Se ao adicionar fenolftaleína a solução continuar incolor, a alcalinidade parcial pode ser considerada igual à zero.

-Alcalinidade Total.

        No mesmo Erlenmeyer adiciona-se 3 gotas de metilorange (solução com coloração amarela), titula-se até viragem do indicador (coloração laranja). Ambas as alcalinidades expressas em ppm de CaCO3.

Determinação da dureza total.

        Consiste na soma da dureza temporária e da dureza permanente, em concentrações de cálcio e magnésio. A temporária é dada por bicarbonatos e carbonatos, enquanto a dureza permanente é pelos sulfatos, cloretos e nitratos.  

        Por método complexométrico – titulométrico, realizando prova em branco e análise em triplicata, utiliza-se 100 mL de amostra em um Erlenmeyer de 250 mL, é adicionado 10 mL de solução tampão pH 10 e uma pequena quantidade de indicador Negro de eriocromo T. Titula-se então com EDTA 0,01M até viragem do indicador.

        EDTA + Ca2+ = complexo [EDTA – Ca] + H+

Processo de abrandamento.

Consiste na remoção de cálcio e magnésio da água. Faz uso de resinas que trocam íons sódio (Na+) ou hidrogênio (H+). Após saturação do leito, a regeneração é feita com cloreto de sódio ou ácido clorídrico (às vezes sulfúrico).

Pode ser feito por precipitação ou complexação. No caso desta análise, se adiciona fosfato (Na3PO4) para reagir com sais de cálcio, é necessária a presença de OH-, para produzir uma lama não incrustante. Segundo a reação:

2 Na3PO4 + 2 NaOH + 4 CaCO3 = Ca3(PO4)2 . Ca(OH)2 + 4 Na2CO3

A lama ( Ca3(PO4)2 . Ca(OH)2 ) é sedimentada e expurgada pelas descargas de fundo.

É transferido 800 mL de amostra para um béquer de 1000 mL, onde se ajusta o pH da mesma até 11, com o auxílio de NaOH 10% p/v e papel indicador universal. Segundo a reação anterior é calculada a quantidade necessária de Na3PO4 levando em consideração sua pureza e hidratação, no caso, Na3PO4 . 12H2O 98% p/p.