OS PROCEDIMENTOS ANALÍTICOS ALCALINIDADE TOTAL

PROCEDIMENTOS ANALÍTICOS

1. ALCALINIDADE TOTAL

Reagentes:

a)        Alaranjado de metila Indicador:

        0,5g de Alaranjado de metila, dissolvidos e avolumados a 1 litro com água deionizada.

b)        Ácido Sulfúrico N/10 e N/50

        Ácido Súlfúrico N/10:

Fazer os cálculos para o preparo de 500mL  de ácido sulfúrico ≅ N/10.

Em bequer de 500mL, adicionar cerca de 200mL de água destilada;

Tomando muito cuidado, pipetar (pipeta graduada) com auxílio de repipetador, o volume necessário para preparar 500mL  de solução de ácido sulfúrico N/10 e transferir para o bequer contendo água destilada;

Agitar utilizando um bastão de vidro.

Se a solução aquecer, aguardar até que volte a temperatura ambiente e avolumar para 1 litro com água destilada.

Transferir a solução para frasco de vidro âmbar e rotular.

        b2 - Solução ≅ N/50

Tomar 100 mL da solução acima e avolumar a  500mL com água deionizada.

OBS.: As Soluções b1 e b2 deverão ser padronizadas

Padronização:

Secar aproximadamente 5g de Na2CO3 anidro, em estufa durante duas horas e 140oC;

Retirar da estufa e deixar esfriar em dessecador;

Para padronização de ácido sulfúrico N/10:

Usando papel manteiga, pesar aproximadamente 0,1000g do sal anotando a massa pesada com 0,1mg de exatidão;

Transferir para erlenmeyer de 125 ou 250mL tomando todo o cuidado para não perder massa;

Adicionar aproximadamente  50mL de água destilada e agitar para solubilizar;

Adiucionar algumas gotas de alaranjado de metila e agitar. A solução deverá ficar alaranjada.

Em uma bureta de 25mL, adicionar o ácido sulfúrico N/10 preparado anteriormente;

Obs.: Enxaguar a bureta com a solução de ácido sulfúrico N/10 antes de enchê-la. Lembrar que não deve haver bolhas.

Titular a solução do erlenmeyer até que haja mudança de cor de laranja para salmão;

Anotar o volume gasto e repetir esta operação mais duas vezes;

Calcular a concentração real do ácido sulfúrico para cada amostra titulada. Fazer a média e o desvio padrão dos resultados.

Calcular o fator de correção.

Para padronização de ácido sulfúrico N/50:

Usando papel manteiga, pesar aproximadamente 0,0500g do sal anotando a massa pesada com 0,1mg de exatidão;

Transferir para erlenmeyer de 125 ou 250mL tomando todo o cuidado para não perder massa;

Adicionar aproximadamente  50mL de água destilada e agitar para solubilizar;

Adiucionar algumas gotas de alaranjado de metila e agitar. A solução deverá ficar alaranjada.

Em uma bureta de 50mL, adicionar o ácido sulfúrico N/50 preparado anteriormente;

Obs.: Enxaguar a bureta com a solução de ácido sulfúrico N/50 antes de enchê-la. Lembrar que não deve haver bolhas.

Titular a solução do erlenmeyer até que haja mudança de cor de laranja para salmão;

Anotar o volume gasto e repetir esta operação mais duas vezes;

Calcular a concentração real do ácido sulfúrico para cada amostra titulada. Fazer a média e o desvio padrão dos resultados.

Calcular o fator de correção.

Operação:

Em 50 mL de amostra adicionam-se algumas gotas de alaranjado de metila, a amostra ficará laranja. Titular com  a solução de ácido sulfúrico (N/10 ou N/50) até incolor (pH 8,3).  A seguir, na mesma amostra, adicionam-se algumas gotas de metil orange e titula-se até coloração levemente avermelhada (salmão pH 4,3).  Anota-se o volume total gasto (V1).

Obs.: O ácido sulfúrico N/10 é usado para amostras com maior concentração de alcalinidade como é o caso de águas de caldeiras, enquanto que o H2SO4 N/50 é usado em amostras com alcalinidade baixa.  O fato do ácido ser  menos concentrado diminui o erro de titulação.

Expressar o resultado em ppm de CaCO3

1. ALCALINIDADE HIDRÓXIDA

Reagentes:
a)        Ácido Clorídrico N/10

        Fazer os cálculos para o preparo de 500mL de ácido clorídrico  ≅ N/10.

Em bequer de 500mL, adicionar cerca de 500mL de água destilada;

Tomando muito cuidado, pipetar (pipeta graduada) com auxílio de repipetador, o volume necessário para preparar 500mL  de solução de ácido clorídrico N/10 e transferir para o bequer contendo água destilada;

Agitar utilizando um bastão de vidro.

Transferir a solução para frasco de vidro âmbar e rotular.

Esta solução deve ser padronizada: proceder conforme padronização de ácido sulfúrico N/10.

b)        Cloreto de Bário 10%

        100g do sal, dissolvidos e avolumados a um litro com água deionizada.

c)        Fenolftaleina Indicador

        5 g de fenolftaleína dissolvidos em 500 mL de álcool etílico 95% e avolumados a 1 litro com água deionizada.

ÁCIDO CLORÍDRICO N/10

Mesmo procedimento usado para padronização do ácido sulfúrico N/10.

Operação:

Em 50 ml de amostra adiciona-se 10 mL da solução de Cloreto de Bário e algumas gotas de fenolftaleína.  Titula-se com ácido clorídrico N/10 até incolor.

Expressar o resultado em ppm de CaCO3

1. CLORETOS

Reagentes:

a)        Solução de Nitrato de Prata N/10 e N/50:

1- Solução ≅ N/10

        Secar aproximadamente 6g de AgNO3 anidro, em estufa durante duas horas e 120oC;

Usando bequer de 100mL, pesar aproximadamente 4,248g do sal anotando a massa pesada com 0,1mg de exatidão;

Adicionar aproximadamente 50mL de água destilada para solubilizar , transferir quantitativamente para balão volumétrico de 250mL e completar o volume com água destilada. Agitar para homogeneizar;