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CONTROLE DE QUALIDADE DE ANÁLISES E PROCESSOS DA CIMETIDINA – MATÉRIA-PRIMA

Por:   •  11/6/2018  •  Seminário  •  2.326 Palavras (10 Páginas)  •  367 Visualizações

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FACULDADE DE CIENCIAS MÉDICAS DA SAÚDE DE JUIZ DE FORA

CURSO: FARMÁCIA

DISCIPLINA: CONTROLE E GARANTIA DE QUALIDADE EM ANÁLISES E PROCESSOS

PROFESSOR: URIAS PARDÓCIMO VAZ

PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO:

CIMETIDINA MATÉRIA-PRIMA

POR:

Mariluce Jaguraba de Jesus Almeida

ABRIL 2018

Instrução de Trabalho

Código

IT- LCQ001

Versão

01

Emissão

20/03/2018

Atualização

03/2019

Validade

03/2019

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[pic 1]

Laboratório de Controle de Qualidade

CONTROLE DE QUALIDADE DE ANÁLISES E PROCESSOS DA CIMETIDINA – MATÉRIA-PRIMA

Objetivo: Estabelecer os requisitos mínimos de Controle e Garantia de Qualidade em Análises de Processos da Cimetidina como matéria-prima, de acordo com a Farmacopéia Brasileira.

Orientar os profissionais do setor de controle de qualidade a desenvolver as análises dos processos afim de que o produto acabado (fármaco) seja produzido com qualidade.

Finalidade do procedimento: Desenvolver os controles das análises e processos de maneira adequada para utilização em produto acabado (fármaco).

Órgãos e setores envolvidos: Laboratório de controle de qualidade e áreas de produção industrial de medicamentos.

Documentos e formulários utilizados:

  • Solicitação para execução do Controle de Qualidade das Análises e  Processos
  • Ficha de Anotações da Execução do Controle de Qualidade e Análises de Processos

Contém, no mínimo, 98,5% e, no máximo, 101,5% de C10H16N6S (Cimetidina), em relação à substância dessecada.

Classe Terapêutica: Anti-histamínico

DESCRIÇÃO

Objetivo: Analisar e avaliar a descrição da Cimetidina, a fim de assegurar que a sua integridade e qualidade da matéria-prima esteja de acordo com a monografia, no que diz respeito as suas características físicas, solubilidade e constantes físico-químicas.

Finalidade do procedimento: Desenvolver as análises de processos em relação as suas características físicas, solubilidade e constantes físico-químicas.

Documentos e formulários utilizados:

  • Ficha de Anotações da Execução do Controle de Qualidade em Análises e Processos

Equipamentos e materiais necessários:

  • Cimetidina (matéria-prima)
  • folha de papel A4 branca
  • Espátulas
  • Béquer
  • Tubo Capilar
  • Tubo de ensaio
  • Biseta de água
  • Aparelho para Ponto de fusão
  • Grade para tubo de ensaio
  • Pipetas de 10 mL (1 para cada solvente)
  • Pipetador
  • Termômetro
  • Água destilada
  • Etanol
  • Cloreto de metileno
  • Éter etílico
  • Ácidos minerais diluídos
  • Álcool isopropílico
  • Chapa aquecedora

Equipamentos de proteção individual obrigatórios:

  • Luvas de procedimentos
  • Jaleco

Responsável:

Farmacêutico e Técnicos em Farmácia do setor de Controle de Qualidade

Farmacêutico e Técnicos em Farmácia do setor de Controle de Qualidade

Detalhamento do Procedimento

  • Realizar o procedimento em local que haja luz branca.
  • Em uma bancada, organizar todo material a ser utilizado.

Características Físicas

  • Com o auxílio de uma espátula, transferir uma certa quantidade da substância Cimetidina (matéria-prima) para folha de papel branca.
  • Analisar a descrição da cimetidina para cor, pó branco ou quase branco está conforme suas características físicas.

Solubilidade

  • Realizar o procedimento de solubilidade em temperatura ambiente
  • Colocar os tubos de ensaio na grade de tudos e identificá-los com os nomes dos solventes
  • Realizar a solubilidade em água: com auxílio de uma espátula, colocar aproximadamente 1g de cimetidina no tubo de ensaio e acrescentar 10mL de água com auxílio de uma pipeta. Verificar se esta é ligeiramente solúvel em água.
  • Realizar a solubilidade em etanol: com auxílio de uma espátula, colocar aproximadamente 1g de cimetidina no tubo de ensaio e acrescentar 10mL de etanol com auxílio de uma pipeta . Verificar se esta é solúvel em etanol.
  • Realizar a solubilidade em cloreto de metileno: com auxílio de uma espátula, colocar aproximadamente 1g de cimetidina no tubo de ensaio e acrescentar 10mL de cloreto de metileno com auxílio de uma pipeta . Verificar se esta é insolúvel em cloreto de metileno.
  • Realizar a solubilidade em éter etílico: com auxílio de uma espátula, colocar aproximadamente 1g de cimetidina no tubo de ensaio e acrescentar 10mL de éter etílico com auxílio de uma pipeta . Verificar se esta é insolúvel em éter etílico.
  • Realizar a solubilidade em ácidos minerais diluídos: com auxílio de uma espátula, colocar aproximadamente 1g de cimetidina no tubo de ensaio e acrescentar 10mL de ácidos minerais diluídos com auxílio de uma pipeta . Verificar se esta é solúvel em ácidos minerais diluídos.

OBS.: Caso não seja realizado o ensaio em qualquer um dos solventes citados acima, anotar essa informação. Exemplo: resultado da solubilidade está conforme (não foi realizado ensaio em cloreto de metileno).

             Constantes Físico-químicas – faixa de fusão 139ºC a 144ºC

  • Se necessário, preparar as amostras por secagem profunda. Dissolver a cimetidina em álcool isopropílico em um béquer, evaporar em chapa aquecedora até secura.
  • Colocar uma pequena quantidade de cimetidina no tubo capilar com uma coluna de amostra entre 2,5 a 3,5mm de comprimento
  • Bater levemente o tubo na bancada até que a amostra repouse no fundo.
  • Coloque o termômetro no bloco no bloco de aquecimento.
  • Coloque o Capilar com as três amostras nos orifícios, tendo-se a certeza de que estão colocados corretamente.
  • Será solicitada a entrada do valor do Ponto de Fusão Teórico ou esperado do produto.
  •  Ligar o instrumento na chave “Geral - Liga”, e as amostras serão iluminadas
  • Observe os capilares dentro da câmara de aquecimento até que ocorra a fusão da cimetidica, será soado um Beep indicando que foi efetuado o registro da temperatura.  
  • Sera indicado o Ponto de Fusão das amostras e a média, como no exemplo abaixo:

 - Amostra 1 Temp.: 120,0 oC

- Amostra 2 Temp.: 120,5 oC

- Amostra 3 Temp.: 121,0 oC

- Media  Temp.: 120,5° oC

  • Retire as amostras do Bloco em movimentos “circulares” (rotacionando para fora o capilar), evitando assim a quebra do mesmo.
  • Cuidado, os Capilares saem quentes do Bloco.

IDENTIFICAÇÃO

Objetivo: Analisar e avaliar a identificação da Cimetidina, por meio da sua interação com energia radiante, a fim de assegurar que a sua integridade e qualidade da matéria-prima esteja de acordo com a monografias.

Finalidade do procedimento: Desenvolver as análises e processos de identificação da Cimetidina, por meio da espectofotometria de absorção ultravioleta.

Documentos e formulários utilizados:

Ficha de Anotações da Execução do Controle de Qualidade em Análises e Processos

Equipamentos e materiais necessários:

  • Espectofotômetro de Absorção Ultravioleta sensível
  • Cubetas
  • Banho-maria
  • Etanol absoluto
  • Solução de ácido cítrico
  • Anidrido acético
  • Timer
  • Balança Analítica
  • Béquer
  • Vidro de relógio
  • Pipetas de 1mL e  5mL
  • Espátula
  • Chapa aquecedora
  • Água destilada

Responsável

Detalhamento do Procedimento

Farmacêutico e Técnicos em Farmácia do setor de Controle de Qualidade

  • Em um vidro de relógio, pesar na balança analítica cerca de 1 mg de cimetidina com auxílio de uma espátula.
  • Preparar uma mistura para dissolver a cimetidina (essa mistura deve ser recentemente preparada).
  • Mistura: Pipetar 1mL de etanol absoluto e 5 mL de solução de ácido cítrico a 2% em um béquer com um pouco de anidrido acético e homogeneizar.
  • Dissolver no béquer onde foi colocada a mistura 1mg de cimetidina previamente pesada.
  • Sobre uma chapa aquecedora, colocar em outro béquer maior contendo água.
  • Colocar o béquer contendo a mistura dentro do outro béquer para aquecer em banho-maria, durante 10 a 15 minutos.
  • Após esse tempo, a mistura desenvolverá coloração violeta-avermelhada.
  • Realizar leitura em Espectrofotômetro.

Obs.: o espectro de absorção no ultravioleta é na faixa de 200nm a 400nm.

ENSAIOS DE PUREZA

Objetivo: Determinar a quantidade de substância volátil de qualquer tipo presente na matéria-prima Cimetidina, a fim de assegurar que a sua integridade e qualidade da matéria-prima esteja de acordo com a monografia.

Finalidade do procedimento: Desenvolver as análises de controle de qualidade através de Ensaios de Pureza, por meio da Perda por dessecação e Cinzas sulfatadas.

Documentos e formulários utilizados:

Ficha de Anotações da Execução do Controle de Qualidade em Análises e Processos

Equipamentos e materiais necessários:

  • Cadinho
  • Mufla
  • Ácido sulfúrico
  • Ácido nítrico
  • Ácido clorídrico
  • Pipetas 2mL,  5mL e 10mL
  • Capela de exaustão
  • Pipeta de Pasteur
  • Água destilada
  • Banho-maria
  • Papel tornassol
  • Hidróxido de amônio
  • Fita de pH
  • Ácido acético
  • Papel de filtro
  • Tubo de Nessler longo
  • Grade para tubos
  • Solução padrão de chumbo (10ppm Pb)
  • Papel indicador de faixa estreita
  • Vidro de relógio Balança Analítica
  • Proveta de 50mL

Responsável

Detalhamento do Procedimento

Farmacêutico e Técnicos em Farmácia do setor de Controle de Qualidade

Farmacêutico e Técnicos em Farmácia do setor de Controle de Qualidade

  • Utilizar o Método III descrito na Farmacopéia Vol. 1
  • Para Ensaio de Pureza é preciso preparar a amostra, o padrão e o controle.

Preparo da amostra:

  • Pesar 1g de cimetidina em vidro de relógio, na Balança analítica e transferir para cadinho adequado
  • Adicionar ácido sulfúrico suficiente para umedecer a cimetidina.
  • Levar o cadinho pra mufla e incinerar em temperatura baixa
  • Retirar cadinho da mufla e adicionar à massa carborizada de cimetidina, 2mL de ácido nítrico e 5 gotas de ácido sulfúrico
  • Aquecer em chapa aquecedora e levar pra incinerar novamente na mufla até completa combustão do Carbono.
  • Feito isso, resfriar o cadinho em temperatura ambiente e adicionar 4mL de ácido clorídrico 6M.
  • Cobrir o cadinho e digerir em banho-maria por 15 minutos, descobrir e evaporar em banho-maria, lentamente, até secura.
  • Umedecer o resíduo com 1 gota de ácido clorídrico, adicionando 10mL de água quente e digerir em banho-maria por 2 minutos.
  • Adicionar hidróxido de amônio 6M gota a gota ao papel tornassol para alcalinizar a solução.
  • Diluir com água para 25mL e ajustar o pH entre 3,0 e 4,0 com ácido acético M, utilizando papel indicador de faixa estreita
  • Se necessário, filtrar com papel de filtro.
  • Lavar o cadinho e o filtro com 10mL de água e combinar o filtrado e as águas de lavagem em tubo de Nessler (tubo 1)para comparação de cor.
  • Diluir com  aproximadamente, 40mL de  água para e homogeneizar.

Preparo do Padrão

  • Transferir para tubo Nessler (tubo 2)  2mL de solução padrão de chumbo
  • Diluir a solução padrão para 25mLde ácido sulfúrico
  • Ajustar pH com ácido acético M para que fique entre 3,0 e 4,0
  • Diluir para 40mL com ácido sulfúrico e homogeneizar.

Preparo do controle

  • Transferir para tubo de Nessler  (tubo 3) volume de solução da amostra preparada e adicionar 2mL de solução padrão de chumbo.
  • Ajustar o pH com ácido acético entre 3,0 e 4,0.
  • Diluir para 40mL com ácido sulfúrico e homogeneizar

Procedimento

  • Adicionar em cada preparação (amostra, padrão e controle) 2mL de tamão acetato e 1,2 mL de tiocetamida.
  • Diluir com água para 50mL, homogeneizar e deixar em repouso por 2 minutos.
  • Após esse tempo, desenvolverá coloração que varia de amarelo ao preto.
  • Observar preparações de cima pra baixo, sobre fundo branco.

Obs.: qualquer coloração desenvolvida na preparação amostra não é mais intensa do que aquela na padrão. O teste somente é válido se a intensidade da coloração desenvolvida na preparação controle for igual ou superior àquela na padrão.

Cálculos

Cimetidina – máximo 0,5%

* Perda por dessecação:

- peso antes da dessecação: X

- peso depois da dessecação: Y

      X – Y = A

      1g --------------------- 100%

        A --------------------- B

Obs.: A partir do resultado obtido (B) analisar se a Cimetidina está conforme em relação à dessecação.

Cimetidina – máximo 0,2%

*Cinzas Sulfatadas

- peso antes da incineração: X

- peso depois da incineração: Y

       X ---------------------- 100%

       Y ---------------------- C

Obs.: A partir do resultado obtido (C) analisar se a Cimetidina está conforme em relação às cinzas.

DOSEAMENTO

Objetivo: Determinar a quantidade de substância ativa de um determinado fármaco, a fim de assegurar que a sua integridade e qualidade da matéria-prima esteja de acordo com a monografia.

Finalidade do procedimento: Desenvolver as análises de controle de qualidade através do Doseamento, por meio de métodos adequados a fim de garantir que a matéria-prima cumpram com as especificações de qualidade.

Documentos e formulários utilizados:

Ficha de Anotações da Execução do Controle de Qualidade em Análises e Processos

Equipamentos e materiais necessários:

  • Suporte para bureta
  • Bureta
  • Erlenmeyer
  • Béquer
  • Papel toalha
  • Proveta
  • Anidrido acético
  • Acetato de Mercúrio SR
  • Ácido  perclórico 0,1 M SV
  • Verde de malaquita SI
  • Cimetidina matéria-prima
  • Balança semi-analítica

Responsável

Detalhamento do Procedimento

Farmacêutico e Técnicos em Farmácia do setor de Controle de Qualidade

  • Para titulação em meio não aquoso, realizar o mesmo ensaio para a titulação do branco, mas sem a amostra.
  • Preparar todos os materiais, reagentes e soluções que serão utilizadas na titulação.
  • Pesar exatamente,  cerca de 200mg de cimetidina em balança semi-análítica.
  • Em um erlenmeyer, colocar a cimetidina previamente pesada,  e adicionar 60ml de anidrido acético.
  • Acrescentar 10mL de acetato de mercúrio
  • Adicionar 2 gotas de verde de malaquita .
  • Na bureta, previamente rinsada, colocar ácido perclórico e titular até o ponto de viragem ( incolor para verde).
  • Calcular fator de correção
  • Calcular o teor
  • Avaliar se a cimetidina pode ou não pode ser usada para fins farmacêuticos, através do intervalo preconizado pela Farmacopéia.

Exemplos de Cálculos (os valores utilizados são apenas exemplos)

 

                    [pic 2][pic 3]

[pic 4]

       

           

       [pic 5]

TE= 200mg

VG= 24,7

 

FC=  ____TE___=> FC=   ___200____    => FC= 0,3208

             VG × FA                    24,7 × 25,234

T % = 100 x VG x FC x FA  => T% = 100 x 24,7 x 0,3208 x 25,234    =>

                         TE                                                200

 T %=  99,9740

Resultado: de acordo com o exemplo a Cimetidina pode ser usada para fins farmacêuticos, porque o valor está dentro do intervalo preconizado pela Farmacopéia.

Referências

  • ANVISA. Farmacopéia Brasileira, volume 1, 5ª edição, Brasília, 2010.
  • ANVISA. Farmacopéia Brasileira, volume 2, 5ª edição, Brasília, 2010.
  • Ministério da Saúde. RDC nº 17/2010. Disponível em http://portal.anvisa.gov.br/documents/33880/2568070/res0017_16_04_2010.pdf/b9a8a293-f04c-45d1-ad4c-19e3e8bee9fa  Acesso em 27/03/2018.

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