DETERMINAÇÃO DO Ni POR PRECIPITAÇÃO COM DIMETILGLIOXIMA

UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ – UFPI

CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA – CCN

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA APLICADA À FARMÁCIA

MINISTRANTE: BENEDITO BATISTA

DETERMINAÇÃO DO Ni POR PRECIPITAÇÃO COM DIMETILGLIOXIMA

Bárbara Rebeca Alves

Bruno Nagib

Felipe Augusto Alves

Lucas Mendes

Teresina – Piauí

Maio - 2017

RESUMO

A amostra foi preparada em um Becker de 500ml, para isso utilizou-se 10 ml de sulfato de níquel (frasco não apresentava concentração) e 200ml de água destilada, logo após foi adicionado 0,5ml de HCl 1:1 v/v para que ocorresse melhor dissolução do NiSO4.

A solução foi levada a uma placa de aquecimento onde foram adicionados 30ml do agente precipitante dimetilglioxima 1% m/v e também 26 gotas de NH3 1:5 v/v que tornou o meio mais básico. A solução ficou aquecendo aproximadamente 50 min. O ph foi observado com o uso de um papel indicador e o valor obtido estava entre 9 e 10, que era o ideal para prática. Após o resfriamento a solução ficou em repouso por 30 min, seu conteúdo foi filtrado e lavado para remoção de cloreto. Posteriormente os cadinhos contendo o Ni(DMG)2 foram colocados em uma trompa de vácuo, onde permaneceram por 2h a uma temperatura de 130°C para que ocorresse a remoção de substancias voláteis e solventes aderidos. Depois de removidos da trompa os mesmos cadinhos com o precipitado resfriaram por 30 min e logo depois foram pesados. Para a calcular a massa do precipitado foi preciso apenas subtrair a massa do cadinho com precipitado da massa sem o precipitado, obtendo-se um valor de 0,052g. Por meio desse valor foi possível calcular a concentração do níquel em 100ml da amostra que era de 0,1054g/L.

Os valores obtidos pela turma foram organizados em uma tabela e foi feito o teste t de comparação das medias para as diferentes massas. O valor encontrado foi de 0,23 que é menor que o tabelado.

INTRODUÇÃO

        “Vários métodos analíticos baseiam-se em medidas de massa. Na gravimetria por precipitação, o analito é separado de uma solução da amostra como um precipitado e é convertido a uma espécie de composição conhecida que pode ser pesada” (SKOOG et al., 2006).

        Os métodos gravimétricos baseiam-se na determinação de massa de uma amostra, utilizando-se valores obtidos através de uma balança analítica. Sendo uma análise quantitativa, se baseia na determinação da quantidade de um produto puro através de outro com o qual esse está quimicamente relacionado.

        Vários métodos de análise gravimétrica podem ser empregados para a determinação da massa de um analito. Destas, a mais importante é a gravimetria por precipitação, na qual o analito converte-se em um precipitade pouco solúvel em seu solvente inicial. Tal precipitado é então filtrado, lavado e pesado, e, a partir da massa obtida, pode-se utilizar estequiometria para determinar quantitativamente o valor do analito (SKOOG et al., 2006).

        Sendo, portanto, o precipitado a peça chave para a determinação gravimétrica, é importante que se entendam as características deste precipitado. Primeiramente, é necessário que se conheça a natureza do agente precipitante, que devem reagir especificamente ou, pelo menos, seletivamente com o analito. Sendo os agentes específicos raros, costuma-se utilizar agentes seletivos, que reagem com um número limitado de espécies, inclusive com a qual se deseja determinar.

        É preciso também se pensar que o precipitado resultante deve possuir algumas características que o ornem próprio para a análise: deve ser facilmente lavado o filtrado, sendo sua solubilidade suficientemente baixa para que não haja perdas durante estes processos; não deve ser reativo com as espécies constituintes da atmosfera; deve possuir uma composição química conhecida (SKOOG et al., 2006, p. 299).

        Tendo em vista a etapa de filtração, nota-se a importância do tamanho das partículas nas determinações gravimétricas. De um lado, temos os precipitados cristalinos, de tamanho da ordem de décimos de milímetros ou maiores, facilmente filtráveis, de outro os precipitados coloidais, cujas partículas são invisíveis a olho nu.

• Precipitados cristalinos: “Os precipitados cristalinos geralmente são mais facilmente filtrados e purificados que os colóides coagulados. Além disso, o tamanho de partículas cristalinas individuais e, portanto, sua filtrabilidade podem ser controlados em uma certa extensão” (SKOOG et al., 2006, p. 304).
• Precipitados coloidais: “As partículas coloidais individuais são tão pequenas que não podem ser retidas por filtros comuns. Além disso, o movimento browniano previne sua decantação em virtude da ação gravitacional. Felizmente, entretanto, podemos coagular, ou aglomerar, as partículas individuais da maioria dos colóides para gerar uma massa amorfa filtrável que irá se decantar” (SKOOG et al., 2006, p. 301).

A formação das partículas de precipitado se dá por meio de dois processos: nucleação e crescimento de partícula, sendo que o tamanho da partícula recentemente formada depende de qual destes dois processos predomina.

Na nucleação, alguns íons, átomos ou moléculas (tanto quanto quatro ou cinco dessas espécies) juntam-se para formar sólidos estáveis, muitas vezes na superfície de alguma das impurezas em suspensão (adsorção). A seguir, inicia-se a competição entre os dois processos, onde haverá a formação de novos núcleos ou o crescimento dos núcleos já existentes. Caso predomine a nucleação, haverá um grande número de partículas muito pequenas; caso predomine o crescimento de partículas, haverá um número menor de partículas de maior tamanho (SKOOG et al., 2006). [pic 1][pic 2]

A formação de coloides, partículas menores e menos estáveis, se dá pela estabilidade concebida pela dupla camada elétrica, que impede o crescimento desses núcleos. Esta é formada pela camada de adsorção primária, que possui origem nas forças normais que promovem a formação de cristais, e pela camada do contra-íon, que surge para balancear a carga da superfície da partícula (SKOOG et al., 2006).

Alguns métodos podem ser utilizados para garantir que o precipitado resultante apresente partículas maiores, como por exemplo o controle do pH (já que a solubilidade de determinadas substâncias depende deste fator), temperaturas elevadas e adição lenta do agente precipitante, sob agitação (SKOOG et al., 2006).