Relatório sintese de farmaco
Por: Dani30 • 17/10/2015 • Relatório de pesquisa • 1.643 Palavras (7 Páginas) • 565 Visualizações
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Extração por Solvente Quimicamente Ativo
Objetivo
Separar a anilina e o acido benzóico presentes em uma mistura, pelo processo de extração quimicamente ativa. A extração fundamenta-se no fato de que as substâncias orgânicas são em geral, solúveis em solventes orgânicos e pouquíssimo solúvel em água, de modo que, ao se formar duas fases pela adição do solvente, após agitação, a substância em maior parte da fase aquosa para o solvente.
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São Paulo
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Introdução
Muitas substâncias apresentam características ácidas e básicas. Utilizando se dessas propriedades, é possível desenvolver um método especial para extrair essas substancias, inclusive separando –as de outras com características neutra.Esse método, é denominado extração por solventes quimicamente ativos, baseia se na facilidade com que essas substancias podem ser transformadas em derivados com solubilidades bastantes diferentes das substancias originais.Para o desenvolvimento desta técnica de extração utiliza se um solvente extrator que reaja quimicamente com o composto a ser extraído.Esta técnica geralmente é empregada para remover pequenas quantidades de impurezas de um composto orgânico ou para separar os componentes de uma mistura.
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Materiais
[pic 4] Condensador [pic 5]funil de separação
[pic 6]Kitassato
[pic 7] [pic 8]Proveta [pic 9]balança analítica
Erlemeyer
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[pic 11] Garra metalica [pic 12]Bico de Bunsen
[pic 13] Pisseta tripé[pic 14]
[pic 15]Anel condensador
[pic 16] Tela de amianto
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[pic 18]Suporte universal [pic 19]Funil de Buncher
[pic 20]Balão de fundo redondo [pic 21]Funil de vidro
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[pic 23]Pipeta graduada [pic 24] Garra de condensador
Reagentes
Anilina
Ácido benzóico
Cloreto de sódio
Diclorometano
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Procedimento Experimental
Em um Becker de 100 ml, colocou-se 1,0g de ácido benzoico e 1,5ml de anilina. A esta mistura adicionou-se cerca de 40ml de diclorometano.Com o auxilio de um funil simples essa mistura foi transferida para o funil de separação.O mesmo foi agitado cuidadosamente e a torneira aberta após cada agitação.Foi feita três porções de 30ml cada de solução aquosa de NaOH 6 mol\ml,a mistura foi então separada, fase orgânica e fase aquosa. A fase aquosa foi reservada e identificada para dar-mos continuidade nos próximos experimentos. A fase orgânica foi lavada duas vezes com cerca de 20ml de solução saturada de cloreto de sódio.
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Questões
1-Escreva a reação química envolvida no processo de separação da anilina e do ácido benzóico.
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2-Faça um fluxograma que represente este processo de separação quimicamente ativa
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Destilação simples (Recuperação da anilina)
Dando continuidade aos processos de separação da anilina e do ácido benzóico, trabalhamos com o extrato orgânico neutro, o qual contém anilina em diclorometano.
Procedimento
Em um balão de 100 ml de fundo redondo, contendo apenas uma boca, foram adicionadas pedras de ebulição em 30ml de solução de anilina em diclorometano reservado anteriormente. Foi montada a aparelhagem de destilação simples, o procedimento foi iniciado, a temperatura da manta térmica foi sendo aumentada gradativamente até que o diclorometano começou a ser destilado.Foi observado o inicio do gotejamento, em média uma gota por segundo, a destilação seguiu até o momento em que não não foi mais observado o gotejamento do diclorometano no frasco coletor, quando então, o aquecimento foi cessado. Esperamos o sistema atingir a temperatura ambiente, a aparelhagem foi desmontada.
Questões
1-Qual a massa da foi recuperada?Calcule o rendimento da recuperação.
R- Foi recuperado 1,72ml de anilina, ou 114%
2-Este sistema de recuperação foi eficiente? Justifique sua resposta.
R- Não, porque a quantidade de anilina recuperada foi superior a medida, o que pode ter sido ocasionado pelo instrumento usado para medir, no caso a pipeta Pasteur.
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Recristalização do ácido benzóico
A recristalização é uma técnica de purificação de compostos orgânicos sólidos à temperatura ambiente. O método consiste em promover a dissolução do sólido orgânico em um solvente a uma temperatura elevada e em seguida diminuir lentamente a temperatura. Como a solubilidade diminui com a temperatura, ocorre à formação de cristais. Grande parte das substâncias sólidas é solúvel em ao menos um líquido. E muitas delas também se dissolvem em um número grande de solventes disponíveis. Alguns com mais facilidade e outros não. O coeficiente de solubilidade é a maneira que se encontrou para mensurar a solubilidade dos compostos e poder comparar com outros compostos, e em outras temperaturas. Graças à diferença de solubilidade é que existem várias técnicas de separação. Dito isto, a recristalização consiste em dissolver a substância a ser purificada em um solvente em ebulição. Mais para isso, deve se atentar para um fato indispensável a esta técnica: o soluto precisa ser mais solúvel no solvente quente do que frio.
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