Bromatologia

Equipamentos

São elementos fundamentais ao andamento e desenvolvimento dos trabalhos em laboratório.

O laboratório é o local onde são realizados trabalhos de análises químicas e físicas de alimentos e também onde se operam com substâncias tóxicas corrosivas inflamáveis e algumas vezes explosivas. O pessoal de laboratório deve ter conhecimento dos procedimentos analíticos oficiais, bem como ter segurança na execução de suas tarefas e principalmente conhecer as substâncias químicas (natureza, perigo no seu manuseio, preparo, transporte, armazenamento. E também os equipamentos e vidrarias envolvidos.

Estufa Elétrica termostatizada

Equipamento de aquecimento elétrico termostatizado, com temperatura que varia de 55-105°C. Empregado para a secagem de amostras sob temperatura controlada e determinação de umidade.

Forno mufla

Dotado de resistências elétricas instaladas na face interna, as quais são revestidas por camada de amianto. Dotado de termostato, é utilizada para incineração de material orgânico previamente carbonizado.

Bloco digestor de nitrogênio

Equipamento provido de cavidades para alocação de tubos, suporte removível para tubos.

Atinge temperatura de 500°C. Deve ser instalado em capela com exaustor para diluição de gases e vapores.

Destilador de água

Micro-destilador de nitrogênio

Constituído de copo dosador, tubo de Kjeldhal, painel frontal, caldeira, suporte para tubos de digestão e frasco receptor e condensador tipo espiral.

pHmêtro

Utilizado para a medição direta de pH em substâncias líquidas ou em soluções de amostras, cujo processo realiza-se com a inversão do eletrodo no produto ou na solução.

Moinho

Utilizado para a reduzir as partículas do alimento a ser analisado para aumentar a homogeneização da amostra.

Balanças e técnicas de pesagem

Importância

Qualidade de pesagem

Tipos de balança:

Balança de dois pratos (gravimétrica);

Balança de um único prato

Tipos de balança:

Capela

Balança analítica digital

Regras para o bom uso da balança

A balança deve ser instalada sobre superfície rígida, livre de regularidades, que possa provocar seu desnivelamento.

0,0098 0,0186

O ambiente onde a balança encontra-se instalada deve estar livre de correntes de ar e vapores.

0,0186

0,0192

0,0187

0,0162

A iluminação deve ser adequada para evitar o ofuscamento ou sombras para o operador

Se possível à balança deve ser instalada em sala própria iniciando a pesagem das amostras

antes de iniciar os trabalhos de pesagem, verificar se a balança está nivelada e zerada.

Os recipientes a serem utilizados nas pesagens devem encontrar-se à temperatura ambiente, pois o aquecimento provoca alterações no peso.

Durante a pesagem em balança analítica, as portas da balança devem ser fechadas tanto quanto possível. Iniciando a pesagem das amostras. Durante a pesagem em balança analítica, as portas da balança devem ser fechadas tanto quanto possível.

Não colocar substâncias diretamente sobre o prato, pois isso pode danificá-la.

Em balança analítica não é recomendando o uso de recipientes em grande porte que possam comprometer a pesagem pelo excesso de peso. Ao término das pesagens, a balança deve ser mantida livre de qualquer objeto no seu interior e os controles de peso devem ser zerados

É recomendando que a limpeza seja realizada frequentemente, antes e após as operações de pesagem.

Os serviços de manutenção devem ser periódicos, a cada três meses por pessoal especializado.

Em caso de oscilações da escala de peso, comunicar imediatamente ao responsável pelo setor e não utilizar temporariamente a balança.

Manter o interior da balança com substância dessecante, sílica gel para evitar o excesso de umidade.

Não colocar na superfície onde a balança está instalada materiais pesados que resulte em impactos e vibrações isso provoca erros na pesagem. Evitar durante a operação de pesagem que ocorra derramamento de substâncias no prato. Se ocorrer, proceder a limpeza

PROCEDIMENTO DE PESAGEM PARA BALANÇA ANALÍTICA

Erros de pesagem

Durante as operações de pesagem, alguns inconvenientes podem dar lugar a erros indesejáveis:

Pratos sujos;

Superfícies desniveladas;

Pratos irregulares ou inadequados;

Não zerar a balança antes de realizar a pesagem;

Recipientes aquecidos;

Portas abertas durante a pesagem;

Oscilações de energia;

Ambiente quente e iluminação inadequada;

Correntes de Ar;

Materiais sujos ou úmidos;

Mãos do operador sujas úmidas ou oleosas;

Amostragem e preparo da amostra;

Analisar determinado alimento quimicamente;

Amostra representativa.

Amostra é definida como “uma porção limitada do material tomada do conjunto, selecionada de maneira a possuir as características essenciais do conjunto”.

Processo de amostragem composto de algumas etapas operacionais com o intuito de selecionar uma amostra com real representatividade.

Coleta da amostra bruta

A amostra bruta deve ser uma réplica, em tamanho reduzido do universo (todo) considerado.

A amostragem deve compreender de 5% a 10% do peso total de alimento a ser analisado.

5 KG 500 G.

Para amostras fluidas homogêneas deve-se misturar tal amostra e coletar porções de várias partes do recipiente que contém a amostra total (meio, fundo e alto da superfície).

Para amostras sólidas as partículas devem ser moídas e misturadas.

Redução da amostra bruta

Amostra bruta geralmente muito grande deve ser reduzida.

Representativa;

Redução amostra bruta.

Alimentos secos / sólidos:

Manualmente

Quarteamento

Quarteação Manual

Quarteador de Jones

Redução amostra bruta

Alimentos líquidos:

Homogeneiza-se bem o líquido (agitação e repetidas trocas de recipientes).

Alimentos semi-sólidos:

A amostra deve ser ralada/picada e submetida ao quarteamento para preparo da amostra de laboratório.

Alimentos úmidos:

A amostra deve ser ralada/picada e submetida ao quarteamento para preparo da amostra de laboratório.

Estocagem sobre refrigeração

Alimentos viscosos, pastosos e líquidos contendo sólidos:

A amostra deve ser homogeneizada em liquidificado e a partir daí deve-se retirar as alíquotas para análise.

Alimentos com emulsão

As amostras devem ser aquecidas a 35°C num frasco com tampa, que posteriormente é agitado e a partir daí são retiradas as alíquotas para análise.

Frutas

Devem ser cortadas em quatro partes iguais em sentido longitudinal e transversal.

Homogeneizadas em liquidificador para serem separadas as alíquotas para análise.

Preparo para amostra:

O tipo de preparo da amostra vai depender da natureza da mesma e do método analítico envolvido.

Para extração de um componente da amostra, muitas vezes é necessária uma preparação prévia da mesma, a fim de se conseguir uma extração eficiente do componente em estudo.

Por exemplo: para determinação de proteína bruta e metais, é necessária uma desintegração prévia da amostra com ácidos. Para determinação de umidade, proteína bruta e matéria mineral, alimentos secos devem ser moídos até passar numa peneira de 20 mesh. Para ensaios que envolvem extração de amostras úmidas, elas devem ser moídas até passar numa peneira de 40 mesh.

O preparo da amostra por desintegração pode ser feito de três maneiras:

a) Desintegração mecânica: para amostras secas, utiliza- se moagem em moinho tipo Wiley (martelo) ou similar.

Para amostras úmidas, usam-se moedores do tipo para carnes ou liquidificadores.

b) Desintegração enzimática: Muito útil em amostras de vegetais com o uso de celulases. Protease por exemplo, são utilizadas para solubilizar componentes de alto peso molecular

c) Desintegração química: Vários agentes químicos (ureia, piridina, detergentes sintéticos, etc.) também podem ser usados na dispersão ou solubilização dos componentes dos alimentos.

Preservação da amostra Ideal:

amostras frescas e analisadas o mais rápido possível;

Inativação Enzimática;

Diminuição das Mudanças Lipídicas;

Controle de Ataque Oxidativo;

Controle do ataque microbiológico.

Mas nem sempre isto é possível e, portanto, devem existir maneiras de preservá-las.

d) Os métodos tradicionais de preparo de amostras podem afetar a composição dos extratos lipídicos. Portanto, deve-se resfriar a amostra rapidamente antes da extração ou congelar, se for estocar.

Qualidade em análise de alimentos Especificidade Precisão Confiabilidade Sensibilidade Exatidão

Especificidade está relacionada com a propriedade do método analítico em medir o composto de interesse independente da presença de substâncias interferentes. Quando o método é específico, o interferente não sela computado com o composto de interesse ou ele poderá ser descontado.

Neste último caso, é importante saber como o efeito da substância interferente está sendo adicionado à medida de interesse.

Exatidão mede quanto próximo o resultado de um dado método analítico se encontra do resultado real previamente definido. A exatidão de um método pode ser medida de duas maneiras. No primeiro caso, determina-se a porcentagem de recuperação do composto de interesse que foi adicionado na amostra numa quantidade previamente conhecida. Outra maneira de verificar a exatidão de um método é comparar com os resultados obtidos por outros métodos analíticos já definidos como exatos.

Precisão de um método é determinada pela variação entre vários resultados obtidos na medida de um determinado componente de uma mesma amostra, isto é, é o desvio padrão entre as várias medidas e a média. Sensibilidade é a menor quantidade do componente que se consegue medir sem erro. A sensibilidade pode ser aumentada de duas maneiras:

® Aumentando a resposta da medida - por exemplo, numa medida calorimétrica, podemos usar reagentes calorimétricos que forneçam maior absorção da radiação; fi Aumentando o poder de leitura do equipamento, em análise instrumental.

Pontos críticos de controle de qualidade

Os pontos críticos em um laboratório de análise estão resumidos nas seguintes áreas:

Coleção e preparação da amostra;

Método de análise da amostra;

Erros;

Instrumentação;

Analista.

Métodos de análise: O método ideal prático, rápido e econômico.

Priorizar atributos

Por exemplo: em muitos casos, queremos ter apenas uma ideia da quantidade de um composto na amostra.

Escolha de método menos exato e preciso.

Mais barato

Métodos de análise: classificação

Métodos oficiais: são os que devem ser seguidos por uma legislação ou agência de fiscalização métodos padrões ou de referência: são métodos desenvolvidos por grupos que utilizaram estudos colaborativos;

Métodos rápidos: são utilizados quando se deseja determinar se será necessário um teste adicional através de um método mais exato;

Métodos automatizados: é qualquer um dos métodos citados acima, porém que utilizam equipamentos automatizados;

Métodos modificados: são geralmente métodos oficiais ou padrões, que sofreram alguma modificação, para criar alguma simplificação, ou adaptação a diferentes matrizes, ou, ainda, remover substâncias interferentes.

Verificar a precisão

Replicabilidade: é expressa como desvio padrão e mede a variabilidade entre replicatas;

Repetibilidade: é expressa como desvio padrão e mede a variabilidade entre resultados de medidas da mesma amostra em épocas diferentes e no mesmo laboratório (estudo intralaboratorial);

Reprodutibilidade: é expressa como desvio padrão e mede a variabilidade entre resultados de medidas da mesma amostra em diferentes laboratórios (estudo interlaboratorial).