Relatório aula prática gravimetria

UNIVERSIDADE FEDERAL DE PELOTAS

CENTRO DE CIÊNCIAS QUÍMICAS, FARMACÊUTICAS E DE ALIMENTOS

CURSO DE FARMÁCIA

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RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA DE QUÍMICA ANALÍTICA

Determinação Gravimétrica de Pb por Precipitação em Solução Homogêneas

Rafael Junqueira Moro

Pelotas, 2021

Sumário

1. Introdução        1

2. Objetivo        2

3. Reagentes, materiais e equipamentos        2

4. Procedimento experimental        2

5. Resultados e discussão        3

6. Conclusão        4

Referências        4

1. Introdução

        A análise gravimétrica ou gravimetria é um método analítico quantitativo clássico de macroanálise que tem por objetivo isolar e realizar a pesagem de um elemento ou composto definido em sua forma mais pura que é separado de uma quantidade ou amostra previamente conhecida. Este método é feito em diversas etapas para garantir a correta quantificação da substância desejada, (VASCONCELOS, 2019; QUEVEDO, 2016).

        Nem sempre um precipitado usado em análise qualitativa é adequado à análise gravimétrica, pois um precipitado deve preencher alguns requisitos para que seja quantitativamente empregado em gravimetria: Ser suficientemente insolúvel; Ser puro e de composição química conhecida durante o processo de precipitação, as impurezas solúveis presentes na água-mãe não devem ser arrastadas pelo precipitado; Ser facilmente filtrado e lavado e Ser estável a temperaturas mais altas para que a conversão a uma forma adequada de pesagem seja realizada sem um rigoroso controle da temperatura. As perdas por solubilidade devem ser mínimas principalmente quando a quantidade do analito é muito pequena e é requerida elevada exatidão, (VASCONCELOS, 2019).

        Para realizar a análise gravimétrica é necessário fazer a separação do elemento ou composto até sua forma mais estável e pura, e este processo pode ser feito de diversas maneiras, como por exemplo: precipitação química, extração, volatilização e eletrodeposição.

        Nos métodos gravimétricos por precipitação o analito, ou uma substância quimicamente relacionada, é separado de uma amostra através de um agente precipitante, que reage com a amostra formando um precipitado pouco solúvel. Após a formação do precipitado de interesse, a amostra é filtrada, lavada a fim de remover as impurezas, aquecida por dessecação ou secagem por aquecimento e por último realiza-se a pesagem do analito em balança analítica de alta precisão.

        Alguns exemplos da utilização deste método são a determinação de ferro em minérios, determinação de Ca2+ em água, determinação de Cl- em água do mar, etc. (QUEVEDO, 2016).

2. Objetivo

        Realizar a determinação gravimétrica de Pb2+ por precipitação em solução homogênea.

3. Reagentes, materiais e equipamentos

• 1 Béquer 250 mL;
• 2 Pipetas volumétricas 5 mL;
• 3 Pipetas volumétricas 20 mL;
• 1 Pipeta de Pasteur;
• 1 Pissete com água destilada;
• 1 Funil de gravidade em vidro;
• 1 Papel de filtro qualitativo seco em estufa;
• 1 Haste universal com suporte para filtro de gravidade;
• 1 Placa de Petri;
• 1 Tripé com manta para aquecimento no bico de Bunsen;
• 1 Garrafa para segurar o béquer;
• 1 Pinça de madeira;
• 1 Tubo de ensaio pequeno;
• Solução de amostra de Pb(NO3)2 a 0,2 mol L-1;
• Solução Tampão de acetato;
• Solução K2Cr2O7 0,1 M;
• Solução de KBrO3 0,2 M

4. Procedimento experimental

        Pipetou-se volumetricamente 5 mL de solução de amostra (Pb (NO3)2) para um béquer de 250 mL, acrescentou-se 20 mL de água, 5 mL de tampão acetato, 20 mL de solução 0,1 mol. L-1 de solução de nitrato de cromo (III) e 20 mL de solução 0,2 mol. L-1 de bromato de potássio. Aqueceu-se até próximo da ebulição, observando a gradual formação e crescimento dos precipitados. Quando a solução obteve cor límpida e amarela, retirou-se do aquecimento, deixando esfriar sobre a bancada. Filtrou-se utilizando papel-filtro previamente seco e pesado. Lavou-se o precipitado retido no papel-filtro com pequenas porções de água destilada. Secou-se o papel-filtro com o precipitado em estufa a 110 ºC até peso constante, e pesou-se. Promoveu-se os cálculos, e expressou-se o teor de Pb da amostra original.

5. Resultados e discussão

Após secagem na estufa, foram retiradas as amostras e pesadas conforme, para que pudesse ser calculado a massa do precipitado, e obtendo o teor de chumbo na amostra original, e calculado o teor de chumbo na amostra original, utilizando a equação (1). A Tabela 1 apresenta as massas dos precipitados.

Tabela 1: Massas das amostras

Placa de petri + massa do papel filtro + massa da amostra
Nº placa de petri	Massa amostra (g)	Massa seca (g)	Massa precipitado (g)
10	76,9480	77,2620	0,3140
11	76,6354	76,9556	0,3202
16	86,0115	86,3375	0,3260
17	73,3591	73,6586	0,2995
18	63,6429	63,94166	0,2988

Fonte: Autor.