Prática: Cristalização e Recristalização

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Prática: Cristalização e recristalização

Vanessa Rosa Pires

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Bagé

27 de novembro 2017

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Vanessa Rosa Pires

Relatório de aula prática de cristalização e recristalização de apresentado à componente curricular Química Orgânica Experimental do curso de Engenharia de Alimentos da Universidade Federal do Pampa, como requisito parcial para obtenção de aprovação nesta disciplina.

Orientador: Nilo Eduardo Kehrwald

Bagé

27 de novembro de 2017

1. Introdução

        O ácido acetilsalicílico (AAS) é preparado a partir do ácido salicílico em presença de anidrido acético e ácido sulfúrico, através de uma reação de substituição nucleofílica acílica, em que há adição nucleofílica seguida de eliminação. (OLIVEIRA). O AAS foi desenvolvido na Alemanha há mais de cem anos por Felix Hoffmann, um pesquisador das indústri as Bayer. Ele é conhecido comercialmente como aspirina (melhoral, dentre outros nomes). É largamente empregado na indústria farmacêutica, pois apresenta propriedades analgésicas, antipiréticas e antireumáticas. Um comprimido de aspirina é composto de aproximadamente 0,32 g de ácido acetilsalicílico. Apesar de possuir propriedades medicinais similares ao do AAS, o emprego do ácido salicílico como um  fármaco é severamente limitado por seus efeitos colaterais, ocasionando severa irritação na mucosa da boca, garganta, e estômago. (MINATTI, 20000)

        Um teste de confirmação simples pode ser realizado para verificar se foi sintetizado

AAS utiliz ando-se Cloreto férrico (FeCl3 ) que possui uma coloração amarelada, se a co r da  solução permanecer amarela, significa que a síntese teve um bom rendimento. Uma coloração violeta indicará a pr esença de hidrox ilas fenólicas, ou seja, o ácido salicílico ainda ex iste na mistura. (MINATTI, 20000)

2. Objetivos:

        Fazer a síntese do ácido acetilsalicílico e proceder à recristalização do ácido, bem como conhecer a técnica de purificação de um sólido por recristalização.

3. Materiais e métodos:

3.1 Materiais

Béquer;

Balança analítica;

Balão de 150 mL;

Chapa de aquecimento;

Bastão de vidro;

Vidro relógio;

3.2 Reagentes:

Ácido salicílico;

Ácido sulfúrico;

Anidro acético;

Água;

Hidroxila fenólica;

Álcool etílico;

3.3 Procedimento experimental:

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        Pesou-se aproximadamente 10g de ácido salicílico em um béquer previamente tarado. Este foi transferido para um balão de 150 mL, adicionou-se 14 mL de anidro acético e pinou-se 3 gotas de ácido sulfúrico. Em um béquer colocou-se água e lavamos à chapa de aquecimento, após montou-se um condensador adaptado para refluxo e colocou-se a mistura em banho maria.