VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO (MÉTODO DE VOLHARD) PRÁTICA 3 - DETERMINAÇÃO DE OXALATO E CROMATO EMPREGANDO MÉTODO DE VOLHARD

[pic 1]

ALEX ALVES VALEIRO; ALONSO MENDES CABRERA; ARIANE PARRA VICENTE; FELIPE ARRUDA DE OLIVEIRA; EMILY BUENO DA SILVA; LAYLA CHRISTINA OLIVEIRA DIAS; JESSIKA REZENDE XAVIER.

VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO (MÉTODO DE VOLHARD)

PRÁTICA 3 - DETERMINAÇÃO DE OXALATO E CROMATO EMPREGANDO MÉTODO DE VOLHARD

Fernandópolis- 2016

INTRODUÇÃO

Método de Volhard é um método onde ocorre a formação de um complexo solúvel. Sendo um procedimento indireto de determinação de íons que precipitam com a prata. Neste método, a solução nítrica contendo o íon prata é titulada com tiocianato de potássio, em presença de íon ferro (III), que é adicionado em forma de solução saturada de sulfato de amônio e ferro (III) em ácido nítrico 20%. A solução nítrica contendo os halogenetos é tratada com nitrato de prata em excesso e o excesso da prata é titulado com solução de tiocianato. As mais importantes aplicações deste método são as que se relacionam com a determinação de cloretos (Cl-), brometo (Br -) e iodetos (I-) em meio ácido. As vantagens do método de Volhard em relação ao de Mohr é o fato de a titulação ser realizada em meio ácido o que assegura um maior campo de aplicação, há uma economia da solução de prata e a visualização do ponto final é mais fácil.

OBJETIVO

O objetivo deste experimento é determinar a concentração de oxalato e cromato, determinar íons de Ag+ pelo Método de Volhard.

MATERIAIS

- Pipeta graduada;

- Funil;

- Filtro nº40;

- Proveta;

- Conta gotas;

- Erlenmeyer;

- Bureta;

- Suporte universal com garras;

- Béquer;

- Pisseta;

- Agitador magnético;

- Barra magnética.

EPIs:

- Luva;

- Óculos.

REAGENTES

-Oxalato;

-Nitrato de prata 0,1mol/l-¹;

-Cromato;

-Tiocianato;

-Indicador (Fe+³);

-Ácido Nítrico 6 mol/l-¹.

PROCEDIMENTOS

Solução1- Determinação da concentração desconhecida de oxalato

(C2 O4 -2) na amostra.

Em um Erlenmeyer pipetou-se 05 ml de uma solução desconhecida de oxalato, sendo adicionado 20 ml de AgNO3 (padronizada 0,1 mol/L-1) e homogeneizou-se, gerando precipitado. Filtrou-se através do papel de filtro nº 40, recolhendo o filtrado em Erlenmeyer. Lavou-se o precipitado com aproximadamente 20 ml de água destilada e em seguida adicionou-se 08 ml de ácido nítrico (06 mol/L-1) e 10 gotas de solução indicadora (Fe+3).

Logo titulou-se com a solução de tiocianato (SNC-), até o aparecimento da coloração avermelhada permanente. Assim anotaram-se os volumes que foram analisados e repetindo por mais 2x. Calculando a concentração de C2O4 em mol/L-1 e em g-L-1.

Solução 2- Determinação da concentração desconhecida de cromato

(CrO4 -2) na amostra.

Pipetou-se em 05 ml da solução da amostra, adicionando 20 ml de AgNO3 (padronizada) e homogeneizou-se. Filtrou-se através do papel de filtro nº 40, recolhendo o filtrado em Erlenmeyer. Lavou-se o precipitado com aproximadamente 20 ml de água destilada. Em seguida adicionou-se 08 ml de ácido nítrico (06 mol/L-1) e 10 gotas de solução indicadora (Fe+3).

Logo titulou-se com a solução de tiocianato (SNC-), até o aparecimento da coloração avermelhada permanente. Assim anotaram-se os volumes que foram analisados e repetindo por mais 2x. Calculando a concentração de CrO4-2 em mol/L-1 e em g-L-1.

RESULTADOS E DISCUSSÕES

Neste experimento determinamos os íons Ag+ pelo método de Volhard. Neste método uma solução ácida contendo prata é titulada com tiocianato de potássio ou amônio em presença de íon ferro (III) como indicadora. O método Volhard é um procedimento indireto para a determinação de íons que precipitam com a prata, como por exemplo, o Cl- e SCN-. Neste procedimento, adiciona-se um excesso de uma solução de nitrato de prata à solução contendo íons cloretos. O excesso da prata é em seguida determinado por meio de uma titulação, com uma solução padrão de tiocianato de potássio ou de amônio usando-se íons Fe (III) como indicador. O ponto final da titulação é detectado pela formação do complexo vermelho, solúvel de ferro com tiocianato, o qual ocorre logo ao primeiro excesso do titulante: Na prática, a determinação dos íons Ag+ foi realizada mediante titulação da solução contendo ácido nítrico com tiocianato. O ácido nítrico foi adicionado para acidificar o meio, condição necessária para este método. O tiocianato de prata é muito pouco solúvel e o indicador acusa o ponto final com a formação do complexo Fe (SCN)+2, vermelho intenso. O íon Fe+³ é um indicador extremamente sensível para o íon SCN-. Ele é adicionado em forma de solução saturada de sulfato de amônio e ferro (III). A adição da solução de sulfocianeto produz em primeiro lugar um precipitado desulfocianeto de prata (Ksol. = 7,1 x 10-13): Ag++ SCN-= AgSCN Uma pequena quantidade desta solução quando adicionada ao acido cítrico dá uma coloração levemente alaranjada com o tiocianato. Quando esta reação está completa, o mais leve excesso de sulfocianeto produz uma coloração castanho-avermelhada, devida à formação de um íon complexo: Fe3++ SCN- = [FeSCN]2+.Portanto, o erro de titulação nesta técnica é negligenciável. Entretanto, cabe observar que, na pratica, o indicador muda de coloração até 1% antes do ponto de equivalência, devido à adsorção de íons Ag+ pelo precipitado. È possível, porém, libertar a prata adsorvida simplesmente mediante agitação da mistura. O método de Volhard apresenta a vantagem de a titulação se processar em meio fortemente ácido. Não interferem, então, os íons arsenato, difosfato, sulfito, sulfeto, carbonato, oxalato, etc., cujos sais de prata é solúvel em meio ácido. Igualmente, não interferem os íons cobre Cadmo, ferro, zinco, manganês, cobalto, níquel, etc., a não serem os corados quando em concentração capaz de dificultar a observação do ponto final. Agentes oxidantes fortes interferem reagindo com o tiocianato.