A CALIBRAÇÃO DE APARELHOS VOLUMÉTRICOS

UNIVERSIDADE FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO[pic 1]

CCE - CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS

        DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

DISCIPLINA DE QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA

FABRICIA SANTIAGO SALES

GABRIELLE ROCHA

JIUYAN QIU

THAIS ERVATI MACEDO

CALIBRAÇÃO DE APARELHOS VOLUMÉTRICOS

Professora: Geisamanda Pedrini Brandão Athayde

VITÓRIA

2017

1 – INTRODUÇÃO

        Os aparelhos volumétricos são adquiridos já graduados. Pode ser recomendável, entretanto, verificar, no laboratório, a correção da graduação, isto é, calibrar o aparelho volumétrico. [1].

        Em um laboratório são basicamente dois os tipos de frascos volumétricos disponíveis, a saber: aqueles calibrados para conter um certo volume, o qual, se transferido, não o será totalmente (exibem a sigla TC, to contain, gravada no vidro)e aqueles calibrados para transferir um determinado volume (exibem a sigla TD, to deliver, gravada no vidro), dentro de certos limites de precisão [2].

        Qualquer frasco volumétrico apresenta o problema da aderência do fluido nas suas paredes internas, mesmo estando limpo e seco. Por isto um frasco construído para conter um determinado volume de líquido (TC), sempre escoará um volume menor, se for usado numa transferência [2].

Os equipamentos volumétricos TD têm seus volumes corrigidos, com respeito à aderência do fluido, e por esta razão, escoarão o volume indicado, se usados numa transferência. Além destes detalhes, deve-se conhecer também a exatidão do volume retido em um frasco TC e a precisão do volume escoado por um frasco TD [2].

As pipetas são instrumentos volumétricos utilizados para a transferência de certos volumes, de modo preciso, sob determinadas temperaturas [2].

Existem basicamente dois tipos de pipetas, as volumétricas ou de transferência e as graduadas. As pipetas volumétricas, ao final de uma transferência, retêm sempre uma pequena quantidade de líquido na sua extremidade inferior, a qual deverá ser sempre desprezada [2]. A aferição da pipeta é feita pela pesagem da quantidade de água que dela é escoada. Antes de ser lavada e secada para sua calibração é necessário que o seu tempo de escoamento seja observado [1].

Os balões volumétricos são aparelhos construídos para conter exatamente um certo volume de líquido, numa determinada temperatura (frascos TC). Apresentam um traço fino gravado em torno do gargalo, que indica até onde o nível do líquido deve ser elevado para completar o volume do frasco [2].

Para acertar o menisco do líquido à marca, deve-se observar o balão apoiado numa superfície horizontal e a leitura deve ser feita na perpendicular em relação ao balão, para evitar os erros de paralaxe [2]. A aferição do balão volumétrico é feita pela pesagem da quantidade de água que ele suporta [1].

2 – OBJETIVO

Aprender a manusear aparelhos volumétricos assim como fazer leitura de meniscos das vidrarias. Calibrar aparelhos volumétricos de forma que se obtenham dados mais próximos do exato possível.

3 – MATERIAIS E MÉTODOS

3.1. Materiais

        - Água destilada

        - Balança analítica

        - Balão volumétrico de 100 mL

        - Béquer de 100 mL

        - Pipeta volumétrica de 25 mL

        - Pêra

3.2. Procedimento

        3.2.1. Calibração de pipeta volumétrica

Primeiramente, pesou-se o béquer seco, com o auxílio de uma balança analítica, anotou-se a sua massa. Após isso, pipetou-se a água destilada com a pipeta volumétrica, no qual foi ajustada até o menisco. Com a pipeta na posição vertical, escoou-se o liquido no béquer. Pesou-se novamente o béquer com a água e anotou-se a massa em seguida. Por diferença de pesagens obteve-se a massa de água contida no béquer. Realizou-se o mesmo procedimento em triplicata.

Mediu-se a temperatura da água destilada usada na calibração e verificou-se o valor tabelado da sua densidade, nesta temperatura. Calculou-se o volume da pipeta através da equação d = m/v, bem como o valor do desvio padrão.

3.2.2. Calibração de balão volumétrico

Pesou-se o balão seco e anotou-se o valor da massa. Transferiu-se a água para o balão. Após esta operação, pesou-se novamente. Por diferença de pesagens obteve-se a massa de água contida no balão. Repetiu-se o procedimento em triplicata. Por último, realizou-se os cálculos de seus volumes e desvio padrão.

4 – RESULTADOS DISCUSSÃO

4.1. Resultados Pipeta Volumétrica 25 mL

Temperatura aferida: 22,9 °C

Densidade: 0,997561 g/cm3

Os valores do béquer pesado estando vazio e com água são encontrados na tabela 1.

Tabela 1. Pesagem do béquer sem conteúdo de água e com conteúdo de água (triplicata).

	Massa Béquer vazio (BV)	Massa Béquer + Água (BA)	Massa BA – Massa (BV)
M1	52,7413 g	77,6917 g	24,9504 g
M2 M3	52,8056 g 52,8406 g	77,7566 g 77,7536 g	24,9510 g 24,9130 g

4.1.1. Cálculo Volume

Para calcular o Volume, foi utilizada a fórmula de densidade

d= m/V

Em que:

d = Densidade (g/cm3)

m = massa (g)

V = volume (cm3)

• Volume 1

d = m1/V1

0,997561 = 24,9504/V1

V1 = 25,01140281 mL

• Volume 2

d = m2/V2

0,997561 = 24,9510/V2

V2 = 25,01200428 mL

• Volume 3

d = m3/V3

0,997561 = 24,9130/V3

V3 = 24,97391137 mL

4.1.2. Média

Foi calculada a média dos volumes encontrados.

Média dos Volumes = [pic 2]

Média = 24,99910615 mL

4.1.3. Desvio Padrão

[pic 3]

Valor de S encontrado: 0,021821394

O valor então encontrado foi de 25,00 ±0,02 (com arredondamento). Pode- se dizer então que a pipeta utilizada no experimento não está calibrada, visto que para uma pipeta de 25,00 mL o desvio máximo aceitável é 0,01 mL.  

...