A DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE NÍQUEL EM AÇO

EXPERIMENTO 2 – DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE NÍQUEL EM AÇO

1. MATERIAIS E MÉTODOS:

Primeiro foi pesada uma amostra de 0,125 g de aço, esta amostra foi transferida para um béquer no qual foi adicionado aproximadamente  30 mL de solução de HCl. Em seguida o béquer foi colocado em uma placa de aquecimento que se encontrava dentro da capela e com o passar do tempo houve a dissolução da amostra e o aparecimento da coloração verde na solução. Após a dissolução do aço foi adicionada à solução da amostra 3 mL de HNO3 concentrado, a solução ferveu na placa de aquecimento até expelir uma fumaça marrom.  Enquanto a solução da amostra esfriava, adicionei à amostra 100 mL de água e 2,5 g de ácido tartárico. A solução se encontrava ácida, então neutralizei a solução da amostra com NH4OH concentrado sempre verificando se ocorreu mudança do pH com o papel indicador de tornassol. Porém para que a reação de precipitação ocorra de forma gradativa, o reagente complexante deve ser adicionado em meio levemente ácido. Para isto, adicionei novamente à amostra HCl até o pH ficar ligeiramente ácido.  Depois a solução foi novamente aquecida e em seguida foi adicionada à solução cerca de 10 mL de solução etanólica de DMG a 1%. Porém para que a precipitação tivesse início foi necessário alcalinizar a solução da amostra adicionando NH4OH concentrado. Após esta etapa um precipitado vermelho foi  formado em solução, esta solução com precipitado foi aquecida colocando o béquer em banho-maria por 30 minutos. Enquanto a solução esfriava pesei o cadinho filtrante e anotei  sua massa, em seguida, o  coloquei em um kitassato ligado a uma trompa de água e filtrei a solução. Após o procedimento de filtragem, testei o líquido filtrado adicionando algumas gotas de DMG para verificar se a precipitação foi completa. Coloquei o cadinho em uma estufa e deixei o precipitado secando. Depois de seco pesei o cadinho contendo o precipitado.

1. RESULTADOS E DISCUÇÃO

O experimento começou com o preparo da solução. Para que fosse possível dissolver o aço e poder separar os íons de níquel presentes na amostra, foi adicionado com aquecimento, o ácido clorídrico. Ele transformou os metais sólidos em íons aquosos, desta forma passou a conter na solução cloreto de níquel, cloreto de ferro e outros cloretos dos metais constituintes do aço.

Antes da adição do DMG foram necessárias algumas etapas para evitar a reação dos outros íons com a dimeltilglioxima. A primeira etapa foi a adição do ácido nítrico para que houvesse oxidação dos íons de Fe2+ e Fe3+, evitando a oxidação dos íons de Ferro pelo DMG.

Outra etapa foi a adição da água (100 ml) com o ácido tartárico, foram adicionados  2,501 g deste ácido para evitar que os íons metálicos constituintes do aço interferissem na reação da dimeltilglioxima com o níquel. Em meio alcalino o ácido tartárico reage com os íons metálicos gerando complexos insolúveis.

Para que ocorresse uma precipitação lenta e homogênea proporcionando um bom processo de nucleação 10 mL de solução etanólica de DMG a 1% foram adicionados em meio ácido, e para que a precipitação tivesse início, o pH da solução foi aumentado gradualmente, adicionando-se NH4OH lentamente, afim de que de acordo com que o PH fosse aumentando a reação acontecesse.

Reação de precipitação:

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Após a adição do DMG a solução foi  aquecida   em  banho-maria  a  75ºC  por  30 minutos para  dissolver  um  possível  excesso  de  reagente, o que originaria um precipitado branco no fundo do béquer.  

         Finalmente após a amostra ser resfriada, a mesma foi filtrada num cadinho filtrante e o líquido filtrado  foi  testado  com  a  adição  de  DMG , desta forma verifiquei que realmente a precipitação foi completa, pois caso não houvesse, formar-se-ia um novo precipitado.