A Determinação de Fe II

Determinação de Ferro Total Empregando a Espectrofotometria de Absorção Molecular na Região do Visível

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Relatório

Análise Instrumental II

Professora Wagna Piler

Ana Caroline Magalhães Neri Sande

Felipe Leão Oliveira Farias

Jacqueline Alves Santos

SALVADOR

AGOSTO DE 2014

SUMÁRIO

1 - Resumo

3

2 - Objetivos

4

3 - Introdução Teórica

5

4 - Materiais

7

5 - Procedimento Experimental

6 - Resultados e Discussões

7 - Conclusão

8 - Referências

RESUMO

A determinação de ferro em água potável e em medicamentos como o sulfato ferroso é imprescindível no controle da qualidade dos mesmos, implicando diretamente nos processos de tratamento, no caso da água, e de produção, no caso da solução de tratamento oral de sulfato ferroso.

Essa análise é feita a partir da espectrofotometria de absorção molecular, onde a espécie Fe3+ é convertida a Fe2+(coexistentes em equilíbrio químico) e, posteriormente, é formado um complexo de transferência de carga, uma espécie que permite que essa análise ocorra na região visível do espectro, através de uma reação de complexação.

OBJETIVOS

Geral

Determinar a concentração de ferro em uma amostra de água desconhecida e em uma amostra do medicamento Masferol.

Específicos

Determinar o espectro de absorção de Fe2+;

Fazer soluções padrões de ferro;

Realizar uma reação de complexação;

Construir uma curva analítica;

Utilizar a espectrofotometria de absorção molecular para determinar a concentração de ferro em duas soluções.

INTRODUÇÃO TEÓRICA

A espectrofotometria de absorção molecular é uma técnica amplamente utilizada na identificação, caracterização e determinação de diversas espécies químicas, principalmente aquelas que formam soluções coloridas e podem ser analisadas na região visível do espectro eletromagnético da energia radiante. Consiste na captação da quantidade de energia radiante que as partículas de uma espécie química são capazes de absorver quando essa energia é incidida em tais partículas num aparelho chamado espectrofotômetro.

A absorção de energia radiante pelas partículas de uma amostra provém da transição dessas partículas de um estado menor para um estado maior(estado excitado) de energia, dependendo diretamente da frequência da radiação que é incidida. Dessa forma, a absorção de radiação está relacionada ainda com a natureza química das partículas analisadas.

Na determinação de ferro em amostras de água e de medicamento, onde é importante que se consiga a quantificação desse metal, é utilizada a absorção por transferência de carga. Com esse método é possível atingir uma alta sensibilidade através da complexação da espécie química Fe2+(aq) devido à elevação da absortividade molar que ocorre quando o íon Fe2+ passa a interagir com um complexo(Figura 1).

Figura 1 - Complexação da espécie química Fe2+ utilizando-se a orto-fenantrolina.

Na absorção por transferência de carga, então, é utilizado um complexo de transferência de carga, uma espécie que é capaz de absorver com grande facilidade a radiação e é formada pela interação entre uma espécie doadora de elétrons e outra espécie receptora de elétrons. Segundo Skoog(2006), quando o complexo de transferência de carga é formado e absorve a energia radiante, um elétron da espécie química doadora de elétrons é transferido para um orbital que está altamente associado com a espécie química receptora de elétrons. O que ocorre, então, é a produção do estado excitado a partir de um processo de oxirredução interna.

Geralmente, nos complexos de transferência de carga que envolvem íons metálicos produzidos para uma análise espectrofotométrica, as partículas de metais atuam como receptores de elétrons. Porém, em determinação de ferro, onde forma-se o complexo de transferência de carga através da reação entre Fe2+ e orto-fenantrolina, como visualiza-se na equação 1 abaixo, o ferro atua como doador de elétrons na oxirredução interna.

Fe2+(aq) + 3 FenH+(aq) → Fe(Fen)32+(aq) + 3 H+(aq) Equação 1

A reação representada pela equação 1, com formação do complexo Fe(Fen)32+, é lenta, porém possibilita a formação de cor estável por longo período de tempo na solução a ser analisada, apresentando valores de absorbância que obedecem à Lei de Beer dos comprimentos de onda que vão de 480 a 520nm, tendo ótima absorbância no comprimento de 508nm(CIENFUEGOS, 2000). Isso permite que a determinação de ferro em amostras de água, além da determinação em medicamentos, cujas amostras/soluções não possuem coloração originalmente, possam ser realizadas na região do espectro visível sem maiores prejuízos.

A análise de ferro em amostras de água faz-se necessária devido à qualidade da mesma, que está relacionada com o controle do pH(já que água com Fe3+ tende à basicidade), as suas propriedades organolépticas, ao seu uso e também à possibilidade de afetar o seu sistema