A Filtração Simples

Éverson César Caetano

Bruno Sau Silva                                                                                        Equipe 6

Maria Caduda Greger

Venâncio Carlos S. Silveira

QUÍMICA  EXPERIMENTAL

Responsável:         Prof. Rafael Bergamo Trinca

Experimento realizado dia 05 de Outubro de 2017

Experimento 6: Filtração simples por gravidade, recristalização e filtração à vácuo

1. Introdução

O método mais utilizado para a purificação de sólidos orgânicos é a recristalização. Nesse método, um composto impuro é dissolvido com auxílio de um solvente adequado, filtrado e novamente cristalizado, separando-se da solução. À medida que se formam cristais, moléculas de outros compostos dissolvidos (consideradas impurezas) na solução são excluídas da estrutura cristalina e o composto de interesse pode ser obtido na forma pura.

O processo de recristalização tem por base que muitos compostos variam a solubilidade em função da temperatura, ou seja, aumentando a temperatura da solução, a solubilidade do sólido também aumenta.

Devemos também diferenciar os processos de recristalização e precipitação de um sólido. Na recristalização, ocorre uma lenta e seletiva formação de cristais, o que resulta no composto puro, enquanto na precipitação, um sólido amorfo é formado mais rapidamente a partir de uma solução, misturado a impurezas. Ambos separados por processos de filtração adequados.

A filtração com auxilio do papel de filtro é feita por gravidade, sem sucção. O papel de filtro circular é dobrado e inserido num funil de vidro, como mostra a Figura 1, tomando-se o cuidado para umedecê-lo após sua inserção no funil, de modo a se obter uma boa aderência. O diâmetro do papel de filtro utlizado deve estar entre 1 e 2 cm abaixo da borda do funil de vidro.

[pic 1]

Figura 1 – Preparo do papel de filtro

Por sua vez, a filtração à vácuo emprega mais componentes à técnica, como mostrado na Figura 2, e tem por objetivo realizar a separação de misturas heterogêneas com mais velocidade, ideal à rotinas laboratoriais.

[pic 2]

Figura 2 – Esquema para filtração à vácuo

1. OBJETIVOS

Conhecer a técnica de filtração simples por gravidade para separar e comparar uma mistura heterogênea, uma solução coloidal e uma mistura homogênea. Realizar o processo de recristalização de um composto e filtração à vácuo.

1. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Separou-se três béqueres entre com capacidades entre 50 e 80 mL, e preencheu-se cada um deles com 40 mL de água destilada, com auxílio de uma proveta de vidro graduada. Enumerou-se cada béquer, respectivamente, de 1 (um) a 3 (três).

Filtração simples por gravidade

1. Ácido esteárico: adicionou-se ao béquer 1, uma espátula de ácido esteárico e com auxílio de uma bagueta de vidro misturou-se o sistema. Filtrou-se a mistura utilizando a técnica de filtração simples. Observou-se o aspecto filtrado e do papel de filtro. Anotou-se o resultado.
2. Amido: Adicionou-se ao béquer 2, uma espátula de amido, e com auxílio de uma bagueta de vidro, agitou-se a misura. Filtrou-se a mistura utilizando a técnica de filtração simples. Observou-se o aspecto filtrado e do papel de filtro. Anotou-se o resultado. Adicionou-se ao filtrado, 4 gotas da solução de lugol (iodo). Observou-se o ocorrido. Anotou-se o resultado.
3. Sulfato de cobre pentahidratado: Adicionou-se ao béquer 3, uma espátula de sulfato de cobre pentahiratado, e com auxílio de uma bagueta de vidro, agitou-se a misura. Filtrou-se a mistura utilizando a técnica de filtração simples. Observou-se o aspecto filtrado e do papel de filtro. Anotou-se o resultado.

Recristalização e filtração à vácuo (ácido benzóico)

1. Dissolução: com auxílio do bico de bunsen, tela de amianto e tripé, aqueceu-se até os primeiros sinais de ebulição cerca de 40 mL de água destilada contida num béquer de vidro com capacidade de 80 mL. Transferiu-se, com auxílio de proveta graduada de vidro, 20 mL da água quente para um béquer de 50 mL. Com auxílio de um vidro de relógio e espátula, pesou-se 0,1002 g de ácido benzóico e transferiu-se para o béquer contendo água quente. Agitou-se a mistura retornando o bequer ao bico de bunsen até completa dissolução do soluto (ácido benzóico). Encerrou-se o aquecimento do sistema, deixando-o sobre a bancada para que resfriasse à temperatura ambiente.
2. Recristalização: após o resfriamento a temperatura ambiente, raspou-se as paredes do béquer com auxílio de uma bagueta de vidro. Observou-se o aspecto da solução. Anotou-se os resultados.
3. Resfriamento/filtração: com auxílio de um béquer de 250 mL contendo gelo (banho de gelo), resfriou-se a solução. Observou-se o aspecto da solução. Anotou-se os resultados. Procedeu-se à filtração à vácuo. Lavou-se os cristais retidos no filtro com porções de aproximadamente 5 mL de água destilada gelada. Observou-se o aspecto sólido retido. Anotou-se os resultados.

1. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Filtração simples por gravidade

Para a filtração simples, a técnica empregada consistiu na montagem do sistema composto por suporte universal, anel para funil, e o próprio funil de vidro, conforme mostrado na Figura 3, onde a força gravitacional se encarrega por arrastar os componentes da mistura.

[pic 3]

Figura 3 – Esquema para filtração simples

O correto encaixe do papel de filtro ao funil depende da meneira com a qual este é dobrado, sendo parte importante da técnica (Figura 1).

Para a filtração do ácido esteárico (C18H36O2), notamos que não houve sequer solubilização do soluto no meio aquoso. Isso ocorreu porque o ácido esteárico é insolúvel em água, mas solúvel em solventes orgânicos, tais como clorofórmio, éter, acetona e muito solúvel em acetato de amila, benzeno e tolueno. O aspecto do papel de filtro após a fitração permaneceu o mesmo, exceto pela presença do ácido citado sólido e insolúvel retido. O filtrado apresentou-se incolor, evidenciando nenhuma interação visível com o soluto.

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