A QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL

UNIVERSIDADE ESTADUAL DO SUDOESTE DA BAHIA

CAMPUS DE JEQUIÉ- DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E EXATAS

DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA III- EXPERIMENTAL

DOCENTE: BRUNO FERREIRA DOS SANTOS

        

        

Titulações Condutimétricas de Neutralização

Carine Souza dos Santos

Vanessa Neres Santana

Setembro de 2015

Jequié - Ba

INTRODUÇÃO

As análises condutométricas baseiam-se na medida da condutância elétrica das soluções iônicas, onde monitora-se a capacidade do analito em conduzir uma corrente elétrica. A medida direta da condutância é de aplicação limitada em virtude do caráter não seletivo desta propriedade, já que é diretamente proporcional ao número de íons presentes na solução. O tamanho dos íons é importante por determinar a velocidade com que estes podem propagar-se através da solução. Os íons menores movem-se mais rapidamente do que os maiores. A carga é significante por determinar a força da atração eletrostática entre o eletrodo e os íons. A aplicação mais ampla da titulação condutométrica, é onde as medidas de condutância são usadas para a localização do ponto final. Em soluções líquidas, a corrente é conduzida entre os eletrodos pelos íons dissolvidos.

A condutância específica de uma solução de um eletrólito depende dos íons presentes, variando a sua concentração. Quando se dilui a solução de um eletrólito, a condutância específica diminui, pois há menos íons por mL de solução para conduzir a corrente. Se a solução se coloca entre dois eletrodos separados e suficientemente grandes como para conter totalmente a solução, a condutância aumenta à medida que a solução se dilui. Isto se deve principalmente a uma diminuição das ações interiônicas dos eletrólitos fortes e a um aumento na grade de dissociação dos eletrólitos fracos. Se existe um equivalente grama do soluto, a condutância dessa solução se denomina condutância equivalente. Para eletrólitos fortes, a condutância equivalente aumenta à medida que a concentração diminui e se aproxima de um valor limite, denominado condutância equivalente à diluição infinita. A quantidade dessa condutância equivalente pode ser determinada por extrapolação. Já para os eletrólitos fracos, não se pode empregar o mesmo método, mas pode-se calcular através da condutância equivalente, a diluição infinita dos respectivos íons de acordo com a Lei de migração independente dos íons.

A titulação condutométrica requer uma célula apropriada para a condução da titulação e a medida da condutância. Como a titulação não requer medidas absolutas da condutância, a célula não precisa ser calibrada, bastando que os eletrodos sejam mantidos em posições fixas durante a titulação. Na titulação condutométrica, a solução padrão é adicionada de uma bureta em sucessivos incrementos. Após a adição de cada incremento, é medida a condutância da solução. A adição da solução padrão ocasiona um certo aumento de volume e, portanto, um certo efeito de diluição que afeta a medida da condutância. O efeito de diluição pode ser grandemente diminuído com o uso de uma solução padrão 10 a 20 vezes, pelo menos, mais concentrada do que a solução em estudo.

 

OBJETIVOS

• Aprender a realizar titulações condutimétricas para determinação do teor de uma substancia em uma amostra;
• Aprender a fazer gráficos de titulação condutimétrica para localização do ponto final usando-se uma planilha eletrônica;
• Determinar a concentração de uma solução de ácido clorídrico usando-se titulação condutimétrica de neutralização;
• Determinar a quantidade de ácido acetilsalicílico em comprimidos de um fármaco usando-se titulação condutimétrica de neutralização.

MATERIAIS

(Vide roteiro de aulas práticas de Química analítica III- Prática 1)

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

(Vide roteiro de aulas práticas de Química analítica III- Prática 1)

RESULTADOS E DISCUSSÃO

1. TITULAÇÃO CONDUTIMÉTRICA DE HCL COM NAOH

Inicialmente calibrou-se a célula de condutividade com solução padrão de KCl 0,1000 mol/L, afim de minimizar erros durante a titulação, e montou-se o sistema de titulação, transferindo 50,0 mL de ácido clorídrico para um béquer de 250,0 mL e diluir com 150,0 mL de água ultrapura sobre agitador magnético. Em seguida adicionou-se incrementos de 0,5 mL do titulante (NaOH 0,05342 mol/L) até perto de 4,5 mL, após esse volume adicionou-se incrementos de 0,20 mL até ponto final após ponto final voltou-se a incrementar 0,5 mL, anotando-se sempre os valores de condutância após a adição do titulante, como mostrado na tabela 1.

        As titulações condutimétricas baseiam-se na medição da condutividade de uma solução em função do volume de titulante adicionado, e estas podem ser reações ácido-base ou de precipitação. Quando se titula um ácido forte com uma base forte, como representado pela equação 1, têm-se que até o ponde de equivalência o resultado desta reação é a substituição de H+ por M+ do qual resulta uma diminuição da condutividade pois a condutividade do H+ é muito maior do que a condutividade de qualquer outro cátion e depois do ponto de equivalência adiciona-se um excesso de M+ e OH- e a condutividade começa de novo a aumentar, conforme figura 1.

 Eq1.

[pic 1]

Tabela 1: Titulação condutimétrica de HCl.

Volume (mL)	Condutância (μS/cm)
0,0	629,7
1,0	509.1
2,0	398,9
3,0	282,5
4,0	184,1
4,2	179,3
4,4	186,1
4,6	192,0
4,8	196,7
5,0	214,1
6,0	261,8

Em seguida montamos o gráfico 1 da curva de titulação e podemos observar que o ponto de equivalência é no segundo ponto, referente a adição de 1,0 mL do titulante. Assim foi possível calcular a concentração de HCl que foi de 0,01068 mol L-1.

Gráfico 1: Titulação condutimétrica de HCl[pic 2]

Para uma maior exatidão na localização do ponto de equivalência, é desejável que os dois ramos da curva de condutância x volume forme um ângulo agudo. Para um ângulo obtuso, uma pequena diferença na medida da condutância acarreta um erro considerável na localização do ponto final.