A Química Analítica Instrumental

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Universidade do Estado de Santa Catarina

Centro de Ciências Tecnológicas – CCT

Departamento de Química – DQMC

Disciplina: Química Analítica Instrumental

Professora: Jéssica Tamara Schneider

Relatório Prática 8

Determinação de Fenol por Cromatografia Gasosa com Detecção de Massas usando Padronização Interna e Externa

                                      Alunos: Isabella Sperotto e Matheus Fagundes

Joinville, junho de 2023.

1.       INTRODUÇÃO

A determinação precisa e confiável de compostos fenólicos, como o fenol, é de grande importância em diversos campos, incluindo a indústria química, petroquímica, ambiental e de alimentos (Bartolomé et al., 2019; Xu et al., 2017). Desse modo, os compostos fenólicos são amplamente encontrados na natureza, sendo responsáveis por várias propriedades benéficas, como atividade antioxidante e anti-inflamatórias (ARNOSO et al., 2018). No entanto, a presença excessiva de fenóis em certos ambientes ou produtos pode representar um risco à saúde humana sendo considerados como co-carcinógenos (FILHO, 1998; Helene e SOBERA, 1979) e também ao meio ambiente, assim como cita Anunciação (2012) em uma notícia no Jornal da Unicamp: “O fenol é altamente tóxico ao meio ambiente (…) O poluente está presente em efluentes lançados por muitas indústrias, sobretudo, das áreas de química, petroquímica e de destilarias de álcool”.

        De acordo com  Filho (1998), existem técnicas para extrair e analisar fenóis em amostras complexas, contudo, as mais adequadas para fenóis são os métodos cromatográficos. De acordo com Queiroz et al, (2015) a cromatografia gasosa (GC) é uma técnica analítica considerada rápida, simples, sensível e seletiva, além de garantir precisão e confiabilidade para os compostos analisados. Ainda, Filho (1998) citando Bartle et al., (1988) dizem que é um método eficiente para determinar o número de componentes em uma mistura, identificar impurezas em uma substância, é frequentemente, obter informações sobre a identidade de um composto.

Neste trabalho, utilizou-se a cromatografia gasosa acoplada à detecção de massas (GC-MS) que consiste em uma técnica analítica amplamente utilizada para a quantificação de compostos orgânicos, incluindo os fenóis (MEDEIROS, 2013). Ainda, Medeiros (2013) cita que essa técnica tem como base a separação eficiente de substâncias em uma amostra, com a alta sensibilidade e seletividade da detecção de massas (SILVA, 2015). Dessa forma, GC-MS permite a identificação de compostos com base em seus espectros de massa característicos, fornecendo informações detalhadas sobre sua estrutura molecular.

No entanto, a quantificação precisa de fenóis por GC-MS requer o desenvolvimento de métodos analíticos robustos e confiáveis. Nesse contexto, a derivatização do fenol antes da análise cromatográfica é essencial, pois permite melhorar a detecção, separação e a quantificação por GC, tornando a análise mais precisa e estável termicamente (FILHO, 2015).

Contudo, outros métodos são importantes, como a utilização de padronização interna e externa que é uma estratégia eficaz para melhorar a precisão e exatidão dos resultados (FORTUNATO, 2017). Diante dessas ideias, a padronização interna envolve a adição de um composto conhecido (padrão interno) à amostra antes da análise, permitindo a correção de variações experimentais, como perdas durante a extração e volatilização (SOUZA, 2007) Já a padronização externa envolve a preparação de uma curva de calibração com soluções de concentrações conhecidas do composto de interesse, fornecendo uma relação quantitativa entre a área do pico do analito e sua concentração (RIBANI et al,, 2004).

2  FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

A fundamentação teórica deste trabalho aborda os princípios de cromatografia gasosa (GC), a detecção de massas (MS), método de derivatização e as estratégias de padronização interna e externa. A seguir, são apresentados os principais pontos a serem abordados em cada tópico.

2.1 GC

A cromatografia gasosa é uma técnica de separação e análise que se baseia nas diferenças de afinidade dos componentes de uma amostra entre uma fase estacionária (que é a coluna cromatográfica) onde ocorre a separação da mistura, e uma fase móvel gasosa (quando a amostra é introduzida em um fluxo de gás) (CEATOX, 2023). Durante a análise, a amostra é injetada na coluna cromatográfica e, em seguida, aquecida, permitindo que os componentes sejam separados à medida que interagem com a fase estacionária e são transportados pela fase móvel (CEATOX, 2023).

A separação é influenciada por fatores como a polaridade em que os componentes com diferentes graus de polaridade interagem de uma forma diferente com a fase estacionária, o que pode gerar diferentes tempos de retenção e separação. Além da polaridade, tem-se fatores como a volatilidade, solubilidade (componentes mais solúveis na fase estacionária tendem a ter maior tempo de retenção), tamanho molecular e afinidade química dos componentes (componentes com maior afinidade química com a fase estacionária tendem a ser retidos por mais tempo) (CEATOX, 2023).

        

2.2 GC-MS

A cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas, transforma o conjunto das duas técnicas, em um melhor método para poder identificar substâncias de uma mistura complexa (Filho, 2015). Ainda, Filho (2015) diz que nessa técnica a amostra é introduzida no sistema de cromatografia gasosa e os componentes eluídos são constantemente bombardeados por um feixe de elétrons, resultando na obtenção do espectro de massas de cada pico cromatográfico.

A detecção de massas é uma técnica de análise que permite a identificação e quantificação de compostos com base em seus espectros de massa. Na GC-MS, após a separação cromatográfica, os compostos são ionizados e fragmentados, produzindo espectros de massa únicos (FILHO, 2015).

2.3 DERIVATIZAÇÃO

Para análise de cromatografia gasosa, as substâncias devem possuir volatilidade e estabilidade térmica adequadas. No entanto, para substâncias com alto peso molecular e/ou grupos polares significativos, torna-se necessário realizar a derivatização antes da análise por cromatografia gasosa, seja com analisadores de massa ou não.

Misturas complexas são frequentemente analisadas por destilação ou cromatografia gasosa. A derivatização envolve a modificação química dos compostos fenólicos para resolver esses problemas. No caso dos compostos fenólicos, suas características químicas tornam desafiadora sua análise direta por CG. No entanto, segundo Filho (2015), ao realizar a derivatização antes da análise cromatográfica a maioria desses desafios pode ser superada.