Cereais e derivados

Introdução

         A titulometria ou titulação é um método de análise quantitativa que determina a concentração de uma solução. Através do processo de padronização ou fatoração é possível verificar o quanto a concentração da solução preparada aproxima-se da concentração da solução desejada. O preparo e padronização de soluções é muito importante para um bom procedimento de uma análise quantitativa, pois mesmo que um experimento seja conduzido de forma adequada, se as soluções não apresentarem uma concentração conhecida os resultados poderão ser equivocados.

         Análise titrimétrica refere-se à análise química quantitativa feita pela determinação do volume de uma solução, cuja concentração é conhecida com exatidão, necessário para reagir quantitativamente com um volume determinado da solução que contém a substância a ser analisada. A solução cuja concentração é conhecida com exatidão é chamada de solução padrão ou solução padronizada. O peso (massa) da substância a ser analisada é calculada a partir do volume da solução padrão usada, da equação química envolvida e das massas moleculares reativas dos compostos que reagem.

        A solução padrão a ser usada em uma análise titrimétrica deve ser cuidadosamente preparada, caso contrário, a determinação resultará em erros. A preparação dessas soluções requer direta ou indiretamente, o uso de um reagente quimicamente puro e com composição perfeitamente definida. Os reagentes com essas características são chamados de padrões primários.

         Para ser considerada uma solução básica de um padrão primaria tem que possuir características: deve ser de fácil obtenção, purificação, conservação e secagem. Deve possuir uma massa molar elevada, para que os erros relativos cometidos nas pesagens sejam insignificantes. Deve ser estável ao ar sob condições ordinárias, se não por longos períodos, pelo menos durante a pesagem. Não deve ser higroscópico, eflorescente, nem conter água de hidratação. Deve apresentar grande solubilidade em água. As reações de que participa devem ser rápidas e praticamente completas. Não deve formar produtos secundários

A reação é de estequiometria conhecida e reprodutível. O volume, ou a massa, do titulante, necessário para reagir essencial e completamente como o analito, é determinado e usado para obter a quantidade do analito. Uma titulação baseada em
volume, na qual a solução padrão é adicionada de uma bureta e a reação ocorre em um frasco Erlenmeyer. Em uma titulação, o ponto de equivalência química experimentalmente chamada ponto final é assinalado pela variação da cor de um indicador ou da resposta de um instrumento. Os indicadores mais usados em laboratório são:

Indicado _                        Meio ácido        Meio básico

Tomassol                        róseo                azul

Fenolftaleina                        incolor                vermelho

Alaranjado de metila                 vermelho        amarelo        

Azul de bromotimol                amarelo         azul

Objetivo

Prepara e padroniza a solução de HCL – 0,1 mol/L.

Materiais e Métodos

• Béqueres de 100 e 250 ml;
• Bastão de vidro;
• Funil analítico;
• Balões volumétricos de 100 e 250 ml;
• Fracos de vidro;
• HCL;
• \Fenolftaleína;
• Vermelho de Metila

1. Preparação do padrão primário – Na2CO3

Secou-se na estufa o Na2CO3 a 200ºC por aproximadamente 1 hora.

1. Preparação da solução de HCL – 0,1 mol/L

1. Mediu-se 25 ml de HCL 1,0mol/L em uma pipeta volumétrica de 25 ml e transferiu-se para um balão volumétrico de 250ml;
2. Aferiu-se o balão com água destilada e homogeneizou-se a solução;
3. Transferiu-se esta solução para um frasco de vidro limpo e enxaguado com duas pequenas porções da solução de HCL;
4. Foi-se feito o rótulo, indicando qual a solução , a data do preparo e o nome de quem a preparou.

1. Padronização da solução de HCL – 0,1 mol/L

1. Zerou-se uma bureta com solução de HCL;
2. Pesou-se em um erlenmeyer 0,21g de Na2CO3, previamente seco;
3. Dissolveu-se a amostra com cerca de 20 a 30 mL de água destilada, adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína e titulou-se até o descoloração da solução;
4. Posteriormente, adicionou-se seis gotas de vermelho de metila e continuou-se a titulação até a primeira mudança de coloração;
5. Interrompeu-se temporariamente a titulação, aqueceu-se a solução até próximo da fervura para remover o gás carbônio e então, continuou-se a titulação com a solução ainda quente, até a coloração avermelhada.
6. Realizou-se o procedimento em triplicata;
7. Anotou-se o volume total gasto e calculou-se a concentração em mol L-1 da solução de ácido clorídrico;
8. Determinou-se a concentração média e a estimativa do desvio padrão para expressar a sua incerteza.

Resultado e Discussão

Foram recolhidos os valores dos volumes gastos da solução padronizada de HCL contidos na bureta. Na primeira amostra foram utilizados 39,2 mL da solução de HCL; na segunda amostra, 36,3 mL e na terceira, 36,2 mL. Esses valores serviram para que fosse encontrada a concentração de HCl, através da seguinte equaçãos:

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