Construção da curva de calibração e adição de padrão para determinar a concentração de ácido acético

INTRODUÇÃO

Método de curva padrão

Uma curva de calibração mostra a resposta de uma analise química para quantidades conhecidas (solução-padrão) do analito. Quando existe uma resposta linear, o sinal analítico corrigido (= sinal da amostra – sinal do branco) é proporcional à quantidade do analito. Soluções em branco são preparadas a partir dos mesmos reagentes e solventes usados para preparar os padrões e asa amostras desconhecidas, mas o branco não possui uma adição deliberada de analito. O branco nos diz a resposta do método para impurezas ou espécies interferente presentes nos reagentes. O valor do branco é subtraído dos valores medidos para os padrões antes de construir a curva de calibração. O valor do branco é subtraído da resposta de uma amostra desconhecida antes de se calcular a quantidade do analito na amostra desconhecida.

Método de adição de padrão

O método da adição de padrão é usado com o objetivo de minimizar-se o problema de efeito de matriz. Como uma matriz complexa geralmente tem espécies presentes que afetam as propriedades da substância a ser determinada (por exemplo, amostras contendo substâncias que alteraram a força iônica do meio, a idéia é realizar as medidas experimentais nas mesmas condições ou mais próximas possíveis das condições da matriz.

Objetivo: Construir as curvas de calibração e adição de padrão e determinar a concentração utilizando as equações das retas obtidas.

METODOLOGIA

Materias e reagentes

Pipeta volumétrica

pH-metro

Copinhos descartáveis

Ácido acético

Amostra de vinagre

Pêra

Método de curva padrão

Partindo de uma solução padrão de ácido acético na concentração 3 mol L-1 preparamos 6 soluções diluídas nas seguintes concentrações: 0,03; 0,07; 0,1; 0,2; 0,3 e 0,5 mol L-1 cobrindo um intervalo conveniente de concentração, para isso usamos a formula( mivi x mfvf) e depois levamos as mesmas para o pH-metro e medimos o pH das respectivas soluções, na tabela 1 estão os valores de pH e as concentrações.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

 Concentração pH 

 0,03 3,15 

 0,07 3,0 

 0,1 2,94 

 0,2 2,77 

 0,3 2,65 

 0,5 2,56 

Tabela 1. Dados utilizados para a construção da curva de calibração.

Curva Padrão



Figura 1. Curva-padrão para a determinação de ácido acético numa amostra de vinagre diluída.

OBS: Foi necessário realizar ajustes para que a curva obtivesse um coeficiente de correlação o mais próximo de 1,0000 logo foi descartado alguns pontos da reta.

No exemplo acima, a reta foi obtida a partir da curva padrão é a seguinte:

Y = -1,524X + 3,095

Sendo -1,524 a inclinação da reta e 3,095 a interseção

Substituindo Y por pH e X por concentração de ácido acético, temos:

pH = -1,524 x [CH3COOH] + 3,095

Ou seja, se quisermos converter os pHs obtidos em concentração de ácido acético, temos que usar a seguinte fórmula:

[CH3COOH] = ( pH – 3,095)/ (-1,524)

Dessa forma, substituiu-se o valor de pH encontrado para amostra de vinagre de concentração desconhecida na equação da reta para