DETERMINAÇAO DE NÍQUEL COMO DIMETILGLIOXIMA

UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ - UFPI

CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA - CCN

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUIMICA ANALITICA QUANTITATIVA

PROFESSOR: Jardes Figueredo

LUANA CASTELLO BRANCO BRAGA

PRÁTICA IV

DETERMINAÇAO DE NÍQUEL COMO DIMETILGLIOXIMA

Teresina- Pi

Fevereiro/2016

1. Introdução._____________________________________________________________03

2. Objetivos_______________________________________________________________05

3. Materiais e reagentes_________________________________________________05

4. procedimento experimental _________________________________________06

        4.1. 4.1 Preparação da solução diluída de Amônia _________________________06

4.2 Preparação da solução de Nitrato de Prata ____________________________06

4.3 Preparação da amostra de Sulfato de níquel ___________________________07

5. Metodologia___________________________________________________________07

6. Resultado e discursao________________________________________________08

7. Conclusão______________________________________________________________09

8. Referências Bibliográficas____________________________________________10

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1 Introdução

O processo de isolamento e pesagem de um elemento ou composto na forma mais pura chama-se analise gravimétrica. Esta se inicia quando um determinado elemento é pesado e separado da substancia a ser analisada, tendo por seguinte de analise o preparo da amostra, preparo da solução, reação de precipitação, maturação, filtração, lavagem, secagem ou calcinação e pesagem. A separação deste elemento pode ser realizada por diversas maneiras e as mais importantes entre elas são: (a) métodos de precipitação; (b) métodos de volatilização; (c) métodos eletro analíticos; e (d) métodos cromatográficos.1

No método de analise por precipitação o analito é convertido em um precipitado pouco solúvel, depois é sujeitado a filtração e purificação e por fim pesado. Porem para que este método seja aplicado, o analito precisa ser de baixa solubilidade, ter alta pureza ao precipitar, deve ter uma alta filtrabilidade e possuir uma composição bem definida ao precipitar.

A análise de um analito por volatilização é realizada para medir os componentes que podem ser ou não voláteis.  Para isso, faz-se o aquecimento do analito e logo após a pesagem através de uma substancia absorvente, previamente pesada, para que o ganho de peso corresponda ao analito analisado. Já o método eletro analítico é asseado em medidas de propriedades elétricas das espécies químicas.

A análise gravimétrica oferece várias vantagens, como a exatidão e precisão quando realizado com balanças analíticas modernas, tem um fácil controle os possíveis erros de analise, é um método absoluto, isto é, não necessita de calibração e a pode ser realizada em instrumentais relativamente baratos. As desvantagens deste tipo de método é o tempo gasto para a sua execução, por ser longo também está mais sujeito a erros. Outra desvantagem é não ter pouca sensibilidade para detectar micro substâncias.1

A determinação de níquel em amostra na forma de dimetilglicoximato de níquel II tem um grau de exatidão elevado. A DMG é quase insolúvel em água e com o íon níquel II forma um precipitado vermelho de composição definida baixa solubilidade e facilmente filtrável.2

O níquel é um metal de transição de peso atômico de 58,68, possui grande resistência à oxidação e corrosão e suportam deformações plásticas sem risco de rompimento. Tem a cor banco- prateada e é encontrado em diversos minerais. Nas industrias o níquel é empregado na fabricação de aço inoxidável, como também em baterias recarregáveis, revestimentos metálicos e fabricação de moedas. Também pode ser encontrado em alimentos como o chocolate e cereais.1

Pra a análise da amostra realizada no presente trabalho, foi utilizado o método gravimétrico de precipitação com dimetilglioxima em meio ácido.

2 Objetivo

• Precipitar o níquel presente na amostra

• Separar o níquel e medir como Ni(C4H7O2 N2)2, e expressar a     quantidade em percentual

3 Materiais utilizados

• Balança,
• Suporte universal
• Garra
• Béquer de 250 ml
• Bastão de Vidro
• Pipeta volumétrica de 5 ml
• Pipetador de borracha,
• Espátula,
• Funil
• Termômetro,
• Papel de filtro,
• Proveta de 10, 25 e 100 ml

   

3.1 Os reagentes utilizados

• Água destilada
• Sulfato de níquel (NiSO4.6H2O),
• Ácido Clorídrico 1:1
• Solução alcoólica de dimetilglioxima,
• Solução diluída de amônia,
• Solução de nitrato de prata 0,1 mol.L-1,

4 Procedimento Experimental

4.1 Preparação da solução diluída de Amônia

    Primeiramente calculou-se a massa necessária para preparar 25 ml de uma solução de Amônia a o,1 mol/L. Após a pesagem, adicionou-se água destilada para a diluição ate chegar ao volume adequado.

4.2 Preparação da solução de Nitrato de Prata

Calculou-se a massa de nitrato de prata necessária para preparar 25 ml de solução. Em seguida pesou-se e adicionou-se a quantidade de água destilada suficiente para o preparo da solução.

4.3 Preparação da amostra de Sulfato de níquel

Primeiramente pesou 0,180 g de NiSO4.6H2O. em seguida transferiu-se para um béquer de 250 ml e dissolveu-se com 100 ml de água destilada.

5 Metodologia

Após a pesagem e diluição do sulfato de níquel, adicionou-se 3 ml de ácido clorídrico e levou ao aquecimento  de 70 a 80°C. Após o aquecimento adicionou-se 13 ml de solução de dimetilglioxima a 1%.