Determinação do Teor de Níquel por Titulação de Retorno com EDTA

Determinação do Teor de níquel por titulação de retorno com EDTA

Carolina Bittencourt Barbosa, 83693

Caroline Stürmer de Oliveira, 82652

Palavras chave:

                     Introdução........................

Apesar de existir um grande número de compostos usados na complexometria, a discussão teórica que segue será limitada a complexos formados com o ácido etilenodiamino tetra-acético (EDTA), um dos complexantes mais comuns e mais empregados. [2] O EDTA é um composto orgânico que age como agente quelante, formando complexos muito estáveis com diversos íons metálicos. Entre eles estão magnésio e cálcio, em valores de pH acima de 7 e manganês, ferro(II), ferro(III), zinco, cobalto, cobre(II), chumbo e níquel em valores de pH abaixo de 7. Metais como esses últimos citados, reagem muito lentamente com EDTA, resultando em um tempo relativamente longo para a titulação direta de qualquer um destes íons. Sendo assim, foram desenvolvidos métodos indiretos (titulação de retorno) para a dosagem destes metais, que consiste na adição de um excesso de EDTA e novamente na titulação deste excesso com uma solução padrão de zinco ou magnésio.

.....................Objetivos.....................

Objetivo geral: Determinar o teor de níquel por titulação de retorno com EDTA.

• Apresentar o cálculo da concentração da solução de EDTA.
• Calcular a porcentagem (p/v) de níquel na amostra.

.....      .Materiais e Métodos....... ....

Materiais:

• Balança analítica;
• Erlenmeyer de 250 mL;
• Pipeta volumétrica;
• Espátula;

Reagentes:

• Ácido etilenodiamino tetra-acético 0,01 molL-1 (EDTA);
• Sulfato de magnésio 0,01        molL-1 (MgSO4);
• Agua destilada (H2O);
• Preto de eriocromo T 0,4%;

Procedimento experimental:

Com a solução de MgSO4 0,01 molL-1 já preparada, transferiu-se 20 mL de solução EDTA para um erlenmeyer de 250 mL e adicionou-se 20 mL de água destilada, 2 mL de solução tampão pH 10 e também uma ponta de espátula de indicador negro de ericromo-T 0,4%. Por fim, foi feita a titulação com a solução de sulfato de magnésio até que a coloração da solução se tornasse vermelho-vinho.

Para fazer a análise da amostra, transferiu-se 20 mL da amostra para um erlenmeyer de 250 mL. Posteriormente, adicionou-se 2 mL de solução tampão pH 10, 20 mL da solução de EDTA 0,01 molL-1  e uma ponta de espátula de  indicador nego de eriocromo-T 0,4%. Ao final, a titulação foi feita com a solução de sulfato de magnésio 0,01 molL-1, até que a coloração da solução se tornasse vermelho-vinho.

      . Resultados e Discussão......

Utilizando o padrão primário de 20mL de solução de EDTA 0,01 mol L-1, juntamente com 20mL de água destilada, 2 mL de solução tampão pH 10 e eriocromo-T 0,4% como indicador, que é um dos mais antigos e mais usados indicadores de complexação. É usado exclusivamente na faixa de pH entre 7 e 11 onde a forma azul do indicador predomina na ausência de íons metálicos. Fez-se a titulação com sulfato de magnésio até o aparecimento da coloração vermelho-vinho e anotou-se o volume gasto para assim calcular a concentração molar da solução preparada. O procedimento foi realizado também pelos demais colegas e o volume médio foi calculado.

Grupo	Volume de NH4SCN (mL)
1	24,7
2	24,8
3	23,7
4	24,9
5	24,3
6	24,2
7	24,1
8	23,3
Volume Médio	24,25

Desta forma, a partir dos dados coletados, foi necessário fazer o cálculo da concentração real da solução preparada a partir da equação (2).

M1V1 = M2V2         (2)

Assim temos:

M1 x 24,32 mL = 0,01mol L-1 x 20mL

M1 = 8,25 x 10-3 mol L-1

M1 = concentração da solução de EDTA

M2 = concentração do MgSO4

A partir do cálculo, nota-se que a solução obteve um valor que era esperado.

Na titulação para a análise da amostra, quando ocorre a mudança na coloração, é feita a leitura do volume gasto na bureta. Na titulação de retorno, é possível determinar os cátions que não podem ser titulados diretamente, mas que formam complexos muito estáveis com o EDTA,. Uma grande quantidade exatamente medida de EDTA é adicionada à solução do analito e o excesso é contratitulado com uma solução padronizada de magnésio e  eriocromo-T como indicador. Para o procedimento apresentar bons resultados é necessário que o complexo Mg-EDTA seja menos estável do que o complexo analito-EDTA.

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