Determinação gravimétrica do níquel

Determinação gravimétrica do níquel	Experimento 1
Douglas Henrique Araújo da Silva
Departamento de Química Fundamental, Universidade Federal de Pernambuco, Recife, Brasil
Data da prática: 08/Novembro/2013; Data de entrega do relatório: 29/Novembro/2013

                Resumo

A gravimetria é uma técnica muito utilizada pelos químicos para separar ou isolar um determinado elemento ou composto químico. Na prática iremos separar o níquel de uma amostra com o auxilio da dimetilglioxima, isto ocorre porque o níquel forma complexos com nitrogênios de cada molécula, formando um precipitado vermelho.

Palavras chaves: gravimetria; analise gravimétrica; dimetilglioxima.

Introdução

Foi criado um conjunto de técnicas de laboratórios utilizadas para identificar e separar os elementos ou compostos de uma determinada amostra com o passar do tempo. Com a vasta diversidade das técnicas pode-se escolher qual for mais conveniente, seja pelo método operacional ou financeiro.

         O método de análise apresenta-se de diferentes formas, por exemplo: método gravimétrico; método volatilização; método eletro analítico; método de extração e cromatográfico.

Método gravimétrico, analise gravimétrica ou gravimetria consiste no processo de isolar e pesar um elemento ou composto com o maior grau de pureza possível, sendo estável e de estequiometria definida, cuja massa é utilizada para determinar a quantidade do  original. Além destas, tem como característica ser um método confiável, mais utilizado em laboratórios e que não possui padrões, isto a torna uma técnica precisa e exata.

(1)A maior desvantagem da análise gravimétrica é o tempo necessário para sua execução o qual, geralmente, é muito longo. Além disso, devido o grande número de operações necessárias na sua execução, este tipo de análise está sujeito a uma série de erros acumulativos, devidos a falhas de execução, ou ainda erros devidos a elementos interferentes existentes na amostra original.

O experimento consiste em calcular a quantidade de níquel a partir de uma amostra utilizando um composto orgânico chamado dimetilglioxima para realizar a determinação gravimétrica.

Metodologia

Pesou-se 0,05 g de uma amostra em um béquer de 300 mL, adicionando em seguida 20 mL de ácido clorídrico (HCl) 1:1 que foi levado a capela para o aquecimento até a dissolução completa. Após, adicionou-se 10 mL de ácido nítrico (HNO3) 1:1 aquecendo até a liberação de todo o óxido de nitrogênio.

Em um balão volumétrico de 100 mL, colocou-se a solução com 20 mL de tartárico e homogeneizando. Neutralizou a solução com hidróxido de amônio (NH4OH), verificando se a mesma apresenta uma coloração verde claro. Filtrou-se com água quente e em um béquer 600 mL recolhendo o filtrado.

Aqueceu-se o filtrado até 80 °C, e logo após adicionou 50 mL de dimetilglioxima. Utilizou-se o NH4OH para que a reação tornasse levemente alcalina. Após levou-a para um banho-maria durante 20 min e em seguida, filtrou com dois papeis de filtro devidamente pesado.

Lavou-se a solução com água quente até que o teste, com o nitrato de prata (AgNO3), não fosse positivo. Utilizou-se algumas gotas de dimetilglioxima para precipitação completa do níquel.

Secou-se o precitado em uma estufa durante 1 h, depois anotou a massa obtida.

Resultados e Discussão

A massa da amostra obtida na balança analítica foi de 0,0508 g. Logo após, adicionou o ácido clorídrico sob aquecimento e notou-se que a solução apresentou uma coloração verde musgo. Em seguida, colocou o ácido nítrico e levou-se a fervura até que não houvesse mais o desprendimento de vapores castanhos de óxido de nitrogênio. Com a adição do ácido tartárico facilitou a captura de íons de Fe3+, Al3+ e Cr3+, pois os mesmos interferem no procedimento e formam complexos solúveis com respectivos íons.

Ajustou-se gradualmente o aumento do pH, adicionando o NH4OH, isto facilita a obtenção do precipitado de forma lenta e homogênea.

Para determinar o níquel, que ocorreu pelo método gravimétrico, que consiste na precipitação dos íons de níquel II com a dimetilglioxima. O níquel desloca um próton do grupo oxima (-NOH), em cada molécula, sendo complexada por pares eletrônicos dos quatros nitrogênio existentes, formando o dimetilglioximato de níquel II (precipitado de cor vermelha), segundo a reação abaixo.

Ni2++ 2C4H6(NOH)2[pic 1] Ni[C4H6(NOH)(NO)]2 + 2H+

        O precipitado foi filtrado e lavado com água quente para garantir que não houvesse cloreto na amostra, isto garante que o mesmo não evapore enquanto estiver na estufa. Testou-se o filtrado com nitrato de prata (AgNO3) e observou-se que houve uma formação de uma espécie de fio branco, mas foi diluído em seguida.

        A quantidade de níquel na amostra pode ser determinada pelos seguintes cálculos:

A porcentagem de Ni em 1 mol de Ni[C4H6(NOH)(NO)]2 é de: