Determinação simultanea

UNIVERSIDADE ESTADUAL DO MARANHÃO – UEMA

CENTRO DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIAS EXATAS E NATURAIS – CECEN

DISCIPLINA: ANÁLISE INSTRUMENTAL

ALUNA: THAUANY HELLMANN                CÓDIGO:1216109

DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA SIMULTÂNEA DE Co (II) e Cr (III)

SÃO LUIS

2014

---

INTRODUÇÃO

A espectrofotometria é qualquer processo que utiliza a luz para medir as concentrações químicas. É uma análise em que uma fonte emite radiação ultravioleta do espectro; desta radiação seleciona-se o comprimento de onda de máxima absorção, em que a espécie em análise possui maior absortividade (VOGEL, 1992).

Na espectrofotometria há a possibilidade de determinação simultânea de duas ou mais espécies diferentes de uma amostra, utilizando a Lei de Lambert-Beer. Para a análise ser realizada, é importante que não haja interação entre as espécies.

Segundo a lei de Beer, um feixe monocromático, ao incidir uma superfície homogênea, parte desta radiação é absorvida. Esta radiação absorvida, absorbância (A), depende do caminho óptico que a luz percorre dentro da solução (b), da concentração da espécie em solução (c) e da constante de absortividade mola desta espécie (ε). Esta relação pode ser expressa pela seguinte expressão: A = ε.c.b        .

A absorbância total de uma solução em um determinado comprimento de onda igual a soma das absorbâncias dos componentes individuais presentes. Essa relação torna possível a determinação quantitativa dos constituintes individuais de uma mistura, mesmo que os espectros se sobreponham, neste caso é necessário conhecer o espectro de absorção individual para cada substância e as suas absortividades molares (SKOOGet al, 2006).

A absorbância da luz a cada comprimento de onda λ é diretamente proporcional à concentração da solução contida na cubeta. Esta linearidade deixa de ocorrer a concentrações muito elevadas da substância, podendo nesses casos diluir previamente a amostra a medir.A absorbância também pode ser expressa por meio da relação: A= - log T, onde ( T) representa a transmitância, que é a quantidade de transmissão da radiação. A transmitância por sua vez corresponde à razão entre a Intensidade da luz que atravessa a amostra (I) e a intensidade da luza antes de atravessar a amostra (I0). Essa expressão pode ser expressa por: (I/I0).

OBJETIVOS

• Determinar a concentração de Co (II) e Cr (III) em uma mistura por meio de determinação simultânea;
• Construir curvas de calibração dos íons Co (II) e Cr (III);
• Calcular as absortividades molares de cada curva.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1º Procedimento: Preparo da solução estoque de Co (II) e Cr (III)

- Preparou-se 25 mL de uma solução estoque de Cloreto de Cobalto II a 1 mol.L-1 (Solução A)

- Preparou-se 25 mL de uma solução estoque de Cloreto de Cromo III a 1 mol. L-1 (Solução B)

2º Procedimento: Obtenção do espectro das espécies puras: Espectro das soluções Co(II) e Cr(III)

- Pipetou-se 10 mL da solução estoque de Co (II) e diluiu-se com água em um balão de 25 mL (solução A)

- Pipetou-se 10 mL da solução estoque de Cr (III) e dilua com água em um balão de 25 mL (solução B)

- Obteve-se os valores das absorbâncias das duas soluções de 400 a 620 nm.

- Fez-se o espectro (Absobância vs Comprimento de onda).

- A partir deste espectro determinou-se em quais comprimentos de onda houve a absorbância máxima de cada espécie.

3º Procedimento: Obtenção do espectro da mistura

- Preparou-se uma mistura de Co (II) e Cr (III) pipetando-se 10 mL da solução estoque A e da solução estoque B e diluindo para um balão de 25 mL.

- Obteve-se os valores de absorbância correspondente aos comprimentos de onda de 400 a 620 nm.

- Fez-se o espectro e a partir deste escolheu-se dois comprimentos de onda para realização de medidas para determinação simultânea.

4º Procedimento: Cálculo das absortividades de Co (II) e Cr (III)

- A partir da solução estoque de Co(II), preparou-se soluções com as seguintes concentrações:0,0376; 0,0752;0,1128; 0,1504 mol/L.

- Pipetou-se respectivamente 1,88, 3,76, 5,64 e 7,52 mL.

- Transferiu-se para balões de 50 mL, completando-se o volume com água destilada.

- A partir da solução estoque de Cr (III), preparou-se soluções com as seguintes concentrações:0,0100; 0,0200;0,0300; 0,0400 mol/L.

- Pipetou-se respectivamente 0,5, 1, 1,5 e 2 mL.

- Transferiu-se para balões de 50 mL, completando-se o volume com água destilada.

- Com estas soluções preparadas e juntamente com as soluções estoque, fez-se medidas de absorbância destas soluções nos dois comprimentos de onda escolhidos para análise.

- Fez-se a curva de calibração.

- Determinou-se a concentração das soluções de Co(II) e Cr (III).

5º Procedimento: Determinação simultânea de Co (II) e Cr (III) na amostra

- Diluiu-se a amostra num balão de 25 mL.

- Completou-se o volume com água destilada.

- Fez-se as medidas de absorbância desta solução nos dois comprimentos de onda escolhidos para a análise.

---

RESULTADOS E DISCUSSÃO

1º Procedimento: Preparo da solução estoque de Co (II) e Cr (III)

Para o preparo de 25 mL da solução de Cloreto de Cobalto a 1 mol.L-1 pesou-se 6,6612 g de Cloreto de Cobalto e dissolveu-se em água em um balão de 25 mL.

Para o preparo de 25 mL da solução de Cloreto de Cromo a 1 mol.L-1 pesou-se 5,9482 g de Cloreto de Cromo e dissolveu-se em água em um balão de 25 mL.

2º Procedimento: Obtenção do espectro das espécies puras: Espectro das soluções Co(II) e Cr(III)

Os valores das absorbâncias das soluções nos comprimentos de onda de 340 nm a 660 nm estão descritos na tabela abaixo:

Tabela 1 – Verificação dos máximos de absorbâncias de Co (II) e Cr (III)

Comprimento de onda λ (nm)	Absorbâncias (A)
A Co(II)	A Cr(III)	A mistura
340	-	0,065	0,046
350	-	0,053	0,030
360	-	0,079	0,022
370	-	0,125	0,049
380	-	0,201	0,079
390	-	0,305	0,118
400	0,042	0,452	0,175
420	0,076	0,686	0,269
430	0,112	0,685	0,290
440	0,169	0,600	0,295
450	0,270	0,535	0,313
460	0,327	0,372	0,278
470	0,368	0,276	0,256
480	0,414	0,207	0,244
490	0,451	0,146	0,235
500	1,032	0,181	0,358
502	1,030	0,171	0,360
504	1,012	0,153	0,344
506	1,019	0,166	0,359
508	1,002	0,165	0,362
510	0,985	0,164	0,355
512	0,944	0,160	0,350
514	0,912	0,166	0,348
516	0,865	0,166	0,340
518	0,837	0,169	0,337
520	0,794	0,172	0,331
530	0,600	0,193	0,294
540	0,420	0,226	0,249
546	0,313	0,230	0,208
550	0,282	0,261	0,215
556	0,217	0,288	0,198
560	0,186	0,301	0,191
570	0,135	0,475	0,226
580	0,099	0,597	0,242
590	0,075	0,610	0,234
600	0,060	0,598	0,225
610	0,053	0,563	0,211
620	0,050	0,506	0,193
630	0,050	0,431	0,170
640	0,043	0,365	0,144
650	0,041	0,301	0,123
660	0,038	0,233	0,098