Experimental Química Inoganica

Experimental Química Inoganica

Pré-Relatório: Helder Teixeira de Almeida

 Experimento 1: Síntese e Caracterização do [Ni(NH3)6]Cl2

Materiais e equipamentos:

a) Béquer de 50 mL e de  100 mL;

b) Proveta de 10, de 50 e de 100 mL;

c) Bastão de vidro;

d) Tubos de ensaio (6) e suporte;

e) Gelo;

f) Conta-gotas;

g) Conjunto para filtração à vácuo (funil de Büchner; kitassato; papel de filtro; trompa d'água);

h) Cápsula de porcelana grande (para banho de gelo);

i) Balança;

j) Espátula;

k) Vidro de relógio;

l) Garrafa lavadeira (3);

m) Centrífuga;

n) Frascos para guardar o produto obtido.

Reagentes e indicadores:

a) NiCl2.6H2O p.a.;

b) NH3 conc. (d=0,91g/mL; 25-28 % em massa ou 15 mol/L);

c) NH4Cl p.a.;

d) álcool etílico;

e) éter etílico;

f) solução alcoólica de dimetilglioxima 1 % m/v;

g) solução 0,10 mol/L de AgNO3;

h) solução 3 mol/L de HNO3 ;

i) Solução 1,0 mol/L de NaOH;

j) papel tornassol vermelho e azul.

Procedimento Experimental

Síntese do Complexo:

a. Preparação da solução amoniacal de NH4Cl:

•Medir 2,5 mL de NH4OH concentrado e colocar em um béquer de 50 mL;

•Dissolver NH4Cl pouco a pouco até saturar a solução;

•Transferir para uma proveta e completar o volume para 5 mL com NH4OH concentrado;

•Deixar a solução em repouso tampada com um vidro de relógio.

b. Medir 2,5 g de NiCl2.6H2O, colocar em um béquer de 50mL e adicionar água destilada gota-a-gota com agitação, em quantidade mínima, até dissolver todo o sal.

c. Adicionar gradualmente 12,5 mL de solução concentrada de amônia.

Observar a mudança de cor da solução de verde para azul.

d. Esfriar a solução em água corrente e adicionar 5mL de solução amoniacal de NH4Cl preparada anteriormente. Deixar em repouso por 15 minutos em banho de gelo.

e. Filtrar os cristais obtidos utilizando filtração à vácuo e lavá-los usando uma porção de 5mL

de NH4OH concentrado, seguida de pequenas porções de acetona.

•Secar os cristais o máximo possível no próprio funil, deixando o sistema de vácuo funcionando.

•Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado.

•Calcular o rendimento prático da obtenção.

Caracterização do complexo:

Preparar uma solução aquosa do complexo para caracterizar os componentes do produto

obtido e fazer, em tubos de ensaio, as reações indicadas a seguir.

a. Identificação de Ni2+(aq)

• Aquecer em banho Maria (80-90°C) cuidadosamente 10 gotas da solução estoque do composto,

esfriar e verificar se o meio está básico, com papel tornassol vermelho. Adicionar 3 gotas de solução alcoólica de dimetilglioxima.

Observar e anotar o resultado.

• Adicionar gotas de solução 3 mol/L de HNO3 à solução anterior até observar o desaparecimento

do precipitado rosa. Adicionar solução de NH4OH conc. e observar.

b. Identificação do Cl-(aq)

• Colocar 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e adicionar 3 gotas de

solução de AgNO3 0,10 mol/L. Observar e anotar o resultado. Centrifugar, desprezar o sobrenadante e adicionar ao resíduo 10 gotas de NH3 concentrado. Observar e anotar o resultado.

• Acidular a solução do item anterior com HNO3 3 mol/L, verificando a acidez com papel tornassol

azul. Observar e anotar o resultado.

c. Identificação de NH3

• Colocar 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e aquecer

cuidadosamente em banho-maria. Aproximar à boca do tubo de ensaio uma tira de papel tornassol vermelho umedecida com água destilada. Observar e anotar o resultado.

Toxidade de reagentes:

a) NiCl2.6H2O;

Informações sobre intoxicação humana
Evitar Contato Com O Sólido E O Pó. Manter As Pessoas Afastadas. Parar O Vazamento Se Possível. Isolar E Remover O Material Derramado. 

Medidas preventivas imediatas
evitar contato com o sólido e o pó. manter as pessoas afastadas. parar o vazamento se possível. isolar e remover o material derramado.

Equipamentos de proteção individual (epi)
usar luvas, botas e roupas de borracha butílica ou natural, pvc ou neoprene, máscara contra pó e óculos de acrílico com proteção lateral.

b) NH3;

Informações sobre intoxicação humana
Evitar Contato Com O Líquido E O Vapor. Manter A Pessoas Afastadas. Chamar Os Bombeiros. Parar O Vazamento, Se Possível. Isolar E Remover O Material Derramado. Ficar Contra O Vento E Usar Neblina D'água Para Baixar O Vapor. 

Medidas preventivas imediatas
evitar contato com o líquido e o vapor. manter a pessoas afastadas. chamar os bombeiros. parar o vazamento, se possível. isolar e remover o material derramado. ficar contra o vento e usar neblina d'água para baixar o vapor.