O DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS

INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

Estudo da decomposição termogravimétrica do complexo CuSO4·5H2O

Prof. Dra. Flávia Cristina Camilo Moura

Alunas: Josiane Marques Resende

Júlia de Barros Dias Moreira

Nayara Evangelista Marques

Belo Horizonte

Março/2016[pic 1]

1. INTRODUÇÃO

        A análise térmica consiste num conjunto de técnicas analíticas quantitativas baseadas nas propriedades térmicas da matéria.Estas são utilizadas para diversos fins, dentre os quais destaca-se a caracterização de materiais. Introduzida no Brasil por Ernesto Giesbrecht, no fim da década de 1960, a análise térmica, desde então, ganhou aplicação no estudo da decomposição térmica de diferentes compostos e materiais[1].

        As principais técnicas que compõem a análise térmica são: termogravimetria (TG), detecção de gás desprendido (EGD), análise de gás desprendido (EGA), análise térmica diferencial (DTA), calorimetria exploratória diferencial (DSC), termodilatometria, análise termomecânica (TMA), termomecanometria dinâmica (DMA), termossonimetria, termoacustimetria, termoptometria, termoeletrometria e termomagnetometria (TM)[2]. Cada uma dessas técnicas está relacionada a uma propriedade física específica da matéria, seja massa, temperatura, entalpia, características mecânicas, etc.

        A termogravimetria (TG) estuda a decomposição térmica da matéria ao longo do tempo. Desse modo, um determinado composto submetido a um programa de temperatura sofre perdas de massa sucessivas ao longo do tempo. Cada perda de massa está associada à saída de um grupo volátil da molécula original. Assim sendo, é possível traçar gráficos de perdas de massa (%) em função da temperatura (°C ou K), de modo a determinar temperaturas definidas de perdas de grupos voláteis. A termogravimetria derivada (DTG) é um artifício matemático (derivada primeira da TG) útil na determinação exata da temperatura em que ocorre umaperda de massa (evento térmico) e na quantificação da massa do grupo perdido. A curva DTG mostra picos característicos de cada evento térmico. A área sob o pico fornece a quantidade de massa perdida e o ápice do pico determina a temperatura exata do evento. As curvas TG e DTG para adecomposição do carbonato de cálcio estão ilustradas na Figura 1.

Figura 1 – Curvas TG/DTG do calcário, obtidas utilizando-se α-alumina como suporte da amostra, razão de aquecimento de 20°C min-1 e massa inicial de 7,000 mg de amostra. As perdas de massa têm os seguintes valores: Δm1 = 1,040 mg, Δm2 = 0,306 mg e Δm3 = 2,069 mg.(Adaptado de Giolito)

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        Alguns fatores experimentais influenciam na configuração das curvas TG/DTG. Alguns desses fatores são citados e descritos na Tabela 1.

Tabela 1 – Alguns fatores experimentais que interferem nas curvas TG/DTG.

Fator experimental	Influência sobre as curvas TG/DTG
Razão de aquecimento do forno	A diminuição da razão de aquecimento provoca diminuição nas temperaturas de decomposição aparentes.
Efeito da atmosfera do forno	A transferência de calor entre a amostra e a atmosfera que a envolve (gás de purga) afeta os resultados da TG/DTG. Quanto maior a condutividade térmica do gás (He > N2> ar > CO2) maior a velocidade de decomposição térmica da substância analisada.
Geometria do cadinho e do forno, posição do cadinho, sensibilidade da balança	Também alteram a aparência das curvas TG/DTG, a depender do efeito de cada fator experimental. Em geral, esses fatores são controlados pelo fabricante.

        A termogravimetria, assim como as outras técnicas de análise térmica, tem múltiplas aplicações em diversos campos da ciência. Utiliza-se TG para estudo de estabilidade térmica de substâncias com propriedades farmacológicas, visando liberação controlada de fármacos [3-5]; estudo de decomposição de biomassa [6]; análise da estabilidade térmica de materiais poliméricos [7]; estudo de solos [8]; cinética de reações [9]; dentre diversas outras aplicações.

1. OBJETIVOS

Estudar as perdas de massa do complexo CuSO4·5H2O, por meio de curvas de TGA e DrTGA, identificando, assim, a natureza de cada evento térmico.        

1. MATERIAL

        Analisador térmico DTG-60H Shimadzu® cadinho de alumina, ar sintético(50 mL.min-1), espátula, pinça e complexo CuSO4·5H2O.

1. PARTE EXPERIMENTAL

Realizaram-se duas análises, com diferentes razões de aquecimento. A primeira amostra com massa de CuSO4·5H2O igual a 3,103 mg foi submetida a uma razão de aquecimento igual a 20 °C.min-1. Já a outra amostra, com 2,699 mg de CuSO4·5H2O  foi submetida a uma taxa de aquecimento de 10 ºC.min-1.Ambas amostras foram condicionadas nos cadinhos de alumina com o auxílio de uma espátula e posteriormente, com auxilio de uma pinça, os cadinhos foram colocados na termobalança do analisador térmico. Os procedimentos foram realizados utilizando atmosfera de ar sintético durante a análise. As curvas de TGA e DrTGA foram plotadas com auxílio do software do equipamento e as perdas de massa, avaliadas.