O Laboratório De Química Analítica Instrumental

TURMA 5EY – GRUPO 3

ISABELA ARRUDA LIMA

RAISSA FLORENCIO SIQUEIRA

CURVA DE CALIBRAÇÃO E DETERMINAÇÃO QUANTITATIVA DE ESPÉCIE ABSORVENTE

SÃO PAULO

2023

TURMA 5EY – GRUPO 3

ISABELA ARRUDA LIMA

RAISSA FLORENCIO SIQUEIRA

EXPERIMENTO 02 – CURVA DE CALIBRAÇÃO E DETERMINAÇÃO QUANTITATIVA DE ESPÉCIE ABSORVETE – LIMITES DE DETECÇÃO(LD) E QUANTIFICAÇÃO (LQ)

Relatório apresentado no curso de Engenharia Química da Faculdade Oswaldo Cruz.

Orientador (a): Prof. MSc. Maria Cristina Ricci Queiroz

SÃO PAULO

2023

        LISTA DE GRÁFICOS

Gráfico 1: Absorbância das soluções 1 a 5 versus concentração, em mol .L -1 do ion Mn04(aq.).        14

Gráfico 2: Gráfico 1: Absorbância das soluções 1 a 5 versus concentração, em mol .L -1 do ion Mn04(aq.) incluindo a solução problema.        15

Gráfico 3: Gráfico da curva de calibração com os pontos LQ e LD        19

LISTA DE TABELAS

Tabela 1: Tabela de dados das amostras 1 a 5 com a transmitância e absorbância calculadas.        10

Tabela 2: Tabela de dados das amostras 1 a 5 com suas concentrações e erros.        13

Tabela 3: Tabela de dados das replicatas 6 a 12 com a transmitância e absorbância calculada        16

Tabela 4: Tabela de dados das replicatas 6 a 12 com suas concentrações e erros.        17

        

SUMÁRIO

1.        INTRODUÇÃO        5

2.        OBJETIVO        6

3.        METODOLOGIA        8

4.        LEI DE LAMBERT-BEER        8

5.        EQUIPAMENTOS UTILIZADOS        9

6.        RESULTADOS        10

6.1        Calculo da concentrações dos íons permanganato, MnO4(aq.) − , em mol ∙ L −1 , com seus respectivos desvios das soluções preparadas.        10

6.2        Cálculo da concentração solução-problema (SP)        14

6.3        Calculo da absortividade molar, 𝛆MnO4 − , em mol−1 . L. cm−1 , do íon permanganato, MnO4(aq.) − .        15

6.4        Cálculo das concentrações das 7 replicatas.        16

6.5        Cálculo do desvio padrão das amostral das 7 replicadas (soluções 6 a 12).        17

6.6        Cálculo dos limites de detecção (LD) e de quantificação (LQ).        18

7.        CONCLUSÃO        20

8.        Referências        21

        

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1. INTRODUÇÃO

        Ao estudarmos espectroscopia nos deparamos com métodos de medição e conceitos que expliquem os dados obtidos em laboratório. Após o experimento inicial que nos apresentou o método e o conceito da espectroscopia, neste experimento temos o objetivo de nos familiarizarmos com a Lei de Lambert-Beer juntamente com os Limites de Detecção (LD) e de Quantificação (LQ).

1. OBJETIVO

Utilizar a lei de Beer-Lambert para construir curva de calibração da espécie absorvente, determinar a concentração de uma solução-problema da espécie absorvente, os limites de detecção e quantificação do procedimento analítico e a sensibilidade analítica.

1. METODOLOGIA

[pic 1]

[pic 2]

1. LEI DE LAMBERT-BEER  

        Inicialmente, a Lei de Lambert determinou que a absorbância e a transmitância de um feixe de luz monocromático dependiam da espessura do meio absorvente, onde “A intensidade da luz emitida decresce exponencialmente à medida que a espessura do meio absorvente aumenta aritmeticamente ".

Posteriormente a Lei de Beer determinou que os fatores acima dependiam na realidade da concentração molecular da substância absorvente, onde “A intensidade de um feixe de luz monocromático decresce exponencialmente à medida que a concentração da substância absorvente aumenta aritmeticamente”.

É possível observar que ambos os conceitos são observados paralelamente quando se estuda a espectroscopia, ou seja, é possível observar que a quantidade de luz monocromática absorvida e transmitida depende tanto da espessura do meio e de concentração molecular.

É possível ver na equação:

Abs = 𝜀. b. c

A dependência da Absorbância na concentração (c), da largura do caminho (b) e do coeficiente de absortividade molar (𝜀).

1. EQUIPAMENTOS UTILIZADOS

• O espectrofotômetro;

[pic 3]

Figura 1: Equipamento espectrofotômetro. Fonte: Biovera

• cubetas de espessura (1,00±0,01)cm;

[pic 4]

• Bureta de (1,00±0,05)cm;
• Balão volumétrico (50,0±0,3)cm;
• Solução aquosa de permanganato de potássio, KMnO4, (5,00±0,02)x10-1 g.l-1;
• Solução-Problema aquosa de permanganato de potássio (SP), KMnO4, de concentração desconhecida.

1. RESULTADOS

1. Calculo da concentrações dos íons permanganato, MnO4(aq.) − , em mol ∙ L −1 , com seus respectivos desvios das soluções preparadas.

Tabela 1: Tabela de dados das amostras 1 a 5 com a transmitância e absorbância calculadas.

Solução	𝐊𝐌𝐧𝐎𝟒 (5,00 ± 0,02)x10−1 g ∙ L −1 ml	%T	A
1	2,50	46,2	0,335
2	3,00	37,5	0,426
3	3,50	31,8	0,498
4	4,00	28,9	0,539
5	4,50	24,9	0,606
SP	?	32,5	0,488

FONTE Autoria própria. (2023)

1. Cálculo da concentração inicial (Mi) dos íons de permanganato, em mol-1

Dados:

MMMnO = (158,04 ± 0,02) g ∙ mol−1

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