O Permanganato de Potássio - Espectroscopia

[pic 1]

[pic 2]

Centro de ciências exatas – departamento de química

rELATÓRIO DE ATIVIDADES 1

DISCIPLINA: 2QUI095 MÉTODOS ESPECTROANALÍTICOS

Título: Determinação espectrométrica em UV-Vis de permanganato de potássio em amostra comercial sem agente cromogênico

Estudantes:  Ludmilla Zanetti Lopes

Nº de matrícula: 202100780076

Mauren Wilxenski Delmilio

Nº de matrícula: 202100780496

Professor responsável: Dr. César Ricardo Teixeira Tarley

Experimento realizado em: 08/08/2023

[pic 3]

[pic 4]Londrina

Agosto/2023

1 INTRODUÇÃO

O controle de qualidade de fármacos é fundamental para garantir a eficácia, segurança e confiabilidade dos medicamentos. Ele envolve análises em todas as etapas da produção, verificando se os medicamentos estão dentro dos padrões estabelecidos pela legislação, incluindo composição química, concentração dos princípios ativos, pureza, estabilidade e identificação correta dos componentes. [1]

A qualidade dos fármacos é essencial para a saúde e segurança dos pacientes. O controle de qualidade garante que os medicamentos sejam eficazes e seguros, seguindo normas e regulamentações dos órgãos competentes, como a Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) no Brasil. Também auxilia na prevenção de fraudes e falsificações, além de manter a reputação da indústria farmacêutica, visto que empresas que investem em controle de qualidade demonstram compromisso com a saúde dos pacientes e com a excelência de seus produtos. Isso aumenta a confiança do público e fortalece a imagem da empresa no mercado. [2]

O permanganato de potássio é um composto químico oxidante e desinfetante amplamente utilizado, sua fórmula química é KMnO4 e é composto por íons de potássio (K+) e íons permanganato (MnO₄-). É eficaz no tratamento de água, desinfecção de feridas e eliminação de odores. O consumo deve ser feito sob orientação médica, pois o excesso pode ser tóxico, além de que o descarte adequado é importante para evitar a poluição ambiental. A Divisão de Controle de Produtos Químicos do Brasil estabeleceu que o controle e fiscalização do permanganato de potássio deve ser realizado quando há concentrações acima de 1%, a partir de 1 g ou 1 mL para comercialização no mercado interno. [3-5]

A titulação redox é a técnica mais comum para determinar o permanganato, mas possui desvantagens como o uso de reagentes prejudiciais ao meio ambiente e a possibilidade de erros de quantificação. A espectrometria UV-Vis é uma técnica analítica amplamente utilizada para analisar a absorção de luz por compostos em solução. É rápida, sensível e simples de operar, mas pode ter dificuldades em distinguir entre compostos semelhantes e pode ser afetada por impurezas na amostra. A titulação redox requer habilidades técnicas e conhecimento especializado, assim como a seleção adequada de indicadores e cálculos precisos. A espectrometria UV-Vis é usada em várias áreas, como química, farmacologia e ciências ambientais. Apesar da técnica não distinguir entre compostos com espectros de absorção semelhantes, é uma opção confiável e de simples manuseio, além de exigir um preparo simples das amostras e apresentar alta sensibilidade. [7-9]

2 Objetivos

O objetivo deste experimento é utilizar a técnica de espectrometria de UV-Vis para a determinação de permanganato. Além disso, visa determinar a curva analítica do método de validação utilizado, considerando a linearidade um parâmetro importante para avaliar a faixa de concentração em que o método é exato e confiável, e, para isso, foram feitas análises em diferentes concentrações de permanganato, e os resultados foram utilizados para verificar se a resposta do método é proporcional à concentração do analito. Foi avaliado um produto comercial contendo permanganato.

Por meio desses objetivos, espera-se contribuir para o desenvolvimento e aprimoramento de métodos analíticos baseados na espectrometria de UV-Vis para a determinação de permanganato. Esses métodos podem oferecer vantagens como maior sensibilidade, rapidez e facilidade de operação em comparação com as técnicas convencionais.

3 procedimento

3.1 Químicos e reagentes

Os reagentes e solventes utilizados na preparação das soluções padrão e da amostra foram: permanganato de potássio (KMnO4) 500,0 mg L-1 e permanganato de potássio comercial da Adv Farma®, o qual foi obtido em uma drogaria local, continha 3 g do composto em comprimidos de aproximadamente 100,0 mg cada. Todas as soluções aquosas foram preparadas com água destilada de um sistema de destilação.

As soluções utilizadas na quantificação do permanganato de potássio foram preparadas a partir da solução estoque (500,0 mg L-1), sendo obtidas diluições referentes à 10,0, 20,0, 30,0, 40,0 e 50,0 mg L-1, além de uma solução de concentração 30,0 mg L-1 preparada a partir da amostra de permanganato de potássio comercial.

3.2 Instrumentação

O espectrofotômetro UV visível utilizado foi um Femto® 700S (São Paulo, Brasil), composto por uma faixa espectral que atinge 200 a 1100 nm, uma interface RS 232 C, um monocromador com rede de difração 1200 linhas/mm, filtros óticos para seleção de segunda ordem, uma lâmpada de tungstênio-halogênio, uma lâmpada de deutério, uma faixa fotométrica de: transmitância de 0 a 200.0%T, absorbância de -0.1 a 2.5 Abs e concentração de 0 a 9999 Conc, uma exatidão fotométrica de 0,003 Abs de 0.0 a 0.3 Abs, um ruído fotométrico de 0,001 Abs em 0 Abs, um desvio fotométrico de 0.003 Abs/hora e uma luz espúria de 0.1 %T em 340 nm.

3. 3 Preparação de amostras

A aplicabilidade do método proposto foi verificada pela análise das soluções de diferentes concentrações, a partir de duas amostras diferentes. O padrão de permanganato de potássio (KMnO4, 500,0 mg L-1) foi produzido pelas técnicas do laboratório de ensino da Universidade Estadual de Londrina, localizada em Londrina, Paraná. O permanganato de potássio comercial foi adquirido em uma farmácia na cidade Londrina (PR, Brasil).

As soluções foram preparadas em balões volumétricos de 50 mL dissolvendo-se uma quantidade precisamente calculada (1, 2, 3, 4 e 5 mL), visto que objetivou-se obter 5 soluções de diluições referentes à 10,0, 20,0, 30,0, 40,0 e 50,0 mg L-1. A alíquota da solução padrão (500 mg L-1) foi coletada com auxílio de pipetas volumétricas e pera de sucção e transferidos aos seus respectivos balões.