OBTENÇÃO DE CURVA ANALÍTICA POR CALIBRAÇÃO COM PADRÃO EXTERNO E ADIÇÃO DE PADRÃO

[pic 1]

UNIVERSIDADE DO ESTADO DE MINAS GERAIS

 CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA

 UNIDADE DE UBÁ – MG

MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE ANÁLISE

AULA PRÁTICA  1:

OBTENÇÃO DE CURVA ANALÍTICA POR CALIBRAÇÃO COM PADRÃO EXTERNO E ADIÇÃO DE PADRÃO

Laura Irthes Gonçalves de Souza

Ronan Gonçalves

Professora: Pamela Patrício

Ubá- Minas Gerias

03/2019.

OBJETIVOS

        

1. Obter uma curva de calibração com padrão externo, através da solução de Azul de Metileno (AM) em 16 mg/L e fazer a leitura do comprimento de onda a 665 nm com o uso do espectrômetro UV-VIS e adquirir o resultado da análise de absorbância (A) da solução em questão. Descobrir o valor das concentrações das soluções desconhecidas de AM, presente nas soluções problemas.
2. Obter uma curva de calibração por adição de padrão, através da solução de Azul de Metileno (AM) em 16 mg/L e fazer a leitura do comprimento de onda a 665 nm, usando o espectrômetro UV-VIS e obter o resultado da análise de absorbância (A) da solução em questão.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

1. Para elaboração da curva de calibração com padrão externo, foi utilizada uma solução padrão de Azul de Metileno (AM), a uma concentração de 16 mg/L. Inicialmente, a solução foi diluída em 5 volumes diferentes e completados até o menisco com água destilada em um balão volumétrico de 50 mL. Como mostrado na tabela 1:

TABELA 1: Volumes das alíquotas de AM usadas para diluição.

Soluções	Volume de AM 16mg/L	Volume Total  completado com água destilada
0	0,00	50
1	1,50	50
2	3,00	50
3	6,00	50
4	9,00	50
5	12,00	50

Após a diluição, foram calculadas as novas concentrações das soluções presentes nos balões volumétricos, certificando que as amostras, que foram diluídas estavam com concentração de interesse dentro da faixa de linearidade da curva de calibração. Como disposta na tabela 2:

TABELA 2: Valores das concentrações de AM após a diluição da solução de 16 mg/L.        

Soluções	Volume de AM 16mg/L	Volume Total Completado com água destilada em ml	[AM] 16 mg/L
0	0,00	50,00	0
1	1,50	50,00	0,48
2	3,00	50,00	0,96
3	6,00	50,00	1,92
4	9,00	50,00	2,88
5	12,00	50,00	3,84

O cálculo para obtenção da concentração foi usado, para maior facilidade, conforme a equação 1:

(eq.1)[pic 2]

Para o cálculo demonstrativo, utilizamos o balão volumétrico 1, como referência.

[pic 3]

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[pic 6]

Com os cálculos das concentrações realizadas, usamos o instrumento espectrofotômetro em um comprimento de onda a 665 nm, para a obtenção dos valores da absorbância. Primeiramente, ligamos o equipamento, deixamos a lâmpada estabilizar, foi escolhido o modo de análise “Absorbância”, selecionamos o comprimento de onda há 665 nm, posteriormente, foi colocada na cubeta água destilada, como amostra matriz (branco) (essa é a escolha da matriz, devido a solução está no estado líquido, e ser composta por água). A cubeta foi limpa com um lenço umedecido, a fim de não causar interferência na leitura da análise, e posteriormente a cubeta foi direcionado no equipamento que de modo a padronizar foi colocado a letra G em direção ao feixe de luz do equipamento, esse procedimento foi realizado mais 4 vezes, e anotado os valores conforme demostrado na tabela 3:

TABELA 3: Valores das Absorbâncias por padrão externo.

Soluções	Volume de AM 16mg/L	Volume Total Completado com água destilada	[AM] 16 mg/L	Absorbância (A)
0	0,00	50	0	0
1	1,50	50	0,48	0,114
2	3,00	50	0,96	0,251
3	6,00	50	1,92	0,466
4	9,00	50	2,88	0,683
5	12,00	50	3,84	0,908

Após os dados concluídos, conforme a tabela 3, calculamos o desvio padrão e a média das concentrações contida nas amostras desconhecidas de Azul de Metileno. Portanto o valor da média e o do desvio padrão encontra-se na tabela 4.

TABELA 4: Valores do desvio padrão , média e Coeficiente de variação.