Preparação do Ácido Bórico

EXPERIÊNCIA 3: Preparação do ácido bórico e determinação de seu ponto de fusão

Objetivo: O objetivo deste experimento é realizar a síntese do sólido inorgânico ácido bórico. Também será verificada sua pureza em detrimento do seu ponto de fusão.

INTRODUÇÃO:
O Boro não existe na natureza como elemento livre, mas associado com outros elementos. Existem mais de 200 compostos naturais de Boro. O ácido bórico é um composto puro, obtido através da reação do Boro com a água. Muito utilizado em solução aquosa bem diluída para a lavagem dos olho, inseticida, no combate às baratas, formigas, pulgas e outros insetos, fertilizante etc... 
No caso da determinação do ponto de fusão, é necessário obter o cristal puro, já que tal possui um ponto de fusão definido. Se encontradas impurezas no sólido, a temperatura do ponto de fusão aumenta. Além disso, a temperatura que indica a pureza do sólido é de até 0,5°C.

MATERIAIS UTILIZADOS:
Ácido sulfúrico; 6mol.L(diluído em água), água destilada;20mol.L, Bórax em pó; 7g, tubo capilar de vidro, filtro, termômetro, aro de borracha, éter, tubo  Thiele, filtro de Buncher.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:
1- Adicionar 15 g de bórax a um béquer.
2-Adicionar 25 ml de água destilada sobre esse bórax.
3-Mexer a mistura mecanicamente.
4-Aquecer mistura até que o bórax possa ser diluído.
5-Adicionar  30 ml de ácido sulfúrico diluído ao béquer com a solução.
6-Filtrar solução.
7-Resfriar a temperatura ambiente.
8-Filtrar novamente a solução.(Cristais já em formação)

Observação:
-Não se deve deixar a solução ferver.
-A filtração deve ocorrer com a solução ainda levemente aquecida.
-Os cristais obtidos deveriam ter sido lavados com éter, pois tal reage com a água e facilita a cristalização do ácido bórico.
-Utilizar os métodos de proteção laboratorial, pois há envolvimento de ácido no experimento.

DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO:
A priori foi escolhido o ácido benzóico para teste. Porém, o responsável pela realização do experimento não tem conhecimento disso. Ele usará 3 métodos para obter a determinção do ponto de fusão: um rápido(valor aproximado), um lento(mais preciso), outro misto(confirmação da identidade do composto). O processo lento é mais preciso, pelo fato de que a amostra tem tempo de absorver todo o calor necessário para possibilitar a determinação do ponto de fusão.
Primeiro teste-Rápido.
 Adicionar o composto a um capilar; adicionar capilar ao aparelho que medirá a temperatura; aguardar fundição do sólido;
 Resultado: T= 127°C a 137°C.

Segundo teste- Lento.
Mesmo processo do anterior, exceto, em relação ao tempo. Esse gastará mais tempo.
Resultado: T=124°C a 126°C.
Terceiro teste- Identificação.
Nesta fase, o responsável pelo experimento já identifica dois possíveis compostos, o ácido benzóico e a benzamida. Ele mistura cada um destes com a amostra desconhecida, e ressalta que o composto  que não alterar  a mistura ao ser alocada no medidor do ponto de fusão,ou a que funde na mesma temperatura, é a que esta sendo procurada. Portanto, é repetido os procedimentos anteriores, com o acréscimo de outras substancias, junto a desconhecida.

Observação:
O teste da temperatura geralmente é feito no tubo de Thiele, pois tal se mostra mais eficaz em relação a margem de erros, do que os sistemas eletrônicos. Envolto por silicone, se adiciona em meio a algumas rolhas impostas próximas a origem do tubo, um termômetro e um capilar de vidro composto por uma certa quantidade do cristal obtido. As rolhas são colocadas próximas a origem, para que o termômetro e o capilar não toquem a extremidade do tubo. Deve-se fornecer uma fonte de chama do lado direito do tubo(o qual não estão alocados o termômetro e o capilar), pois a temperatura de todo o silicone que envolve o tubo deve aumentar também na mesmo proporção, e para que dê tempo disso ocorrer, começa o aquecimento pelo lado direito. Conforme a temperatura do silicone aumenta, a do termômetro aumenta também. Porém na apresentação do experimento, não houve o uso deste.
Resposta questionário: