Preparação do Cloreto de Hexamincobalto

Preparação do cloreto de hexaamincobalto (III)

1. Material e reagentes

1. Cuba com gelo.
2. Banho-Maria.
3. Espátula.
4. Proveta de 10 mL.
5. Béqueres de 50 e 100 mL.
6. Erlenmeyer de 250 mL.
7. Pipeta de 5 mL e 10 mL.
8. Bastão de vidro.
9. Funil de vidro com placa de porcelana sinterizada.
10. Kitassato.
11. Cloreto de amônio.
12. Cloreto de cobalto(II) hexahidratado.
13. Carvão ativado.
14. Hidróxido de amônio concentrado.
15. Água oxigenada a 30%.
16. Ácido clorídrico concentrado.
17. Álcool étilico 96 GL.

1. Experimental:

A. Preparação do complexo [Co(NH3)6]Cl3

1. Foi dissolvido 4,5096 g de CoCl2.6H2O e 3,078 g de NH4Cl em 5 mL de água destilada, contida em um béquer de 50 mL. A solução foi aquecida  lentamente até ebulição.

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1. Acrescentou-se 30 mL de solução de H2O2 2 volumes, lentamente(gota a gota), em pequenas frações. (ainda na capela). Somado a isso a mistura contida no erlenmeyer foi aquecida, na chapa aquecedora localizada na capela, mantendo a temperatura na faixa de 70-75 oC, sob agitação constante ( utilizando o agitador magnético), até que cesse o desprendimento de gás (cerca de 15 minutos).

1. Adicionou-se 1,551 g de carvão ativo à solução ainda quente. A mistura foi agitada sob chapa aquecedora até desaparecer traço da coloração rósea, e posteriormente resfriada em banho de gelo a 0°C.

1. A soluçao foi filtrada a quente em um funil de vidro com placa de porcelana sinterizada sob pressão reduzida (filtração a vácuo). Os cristais foram deixados no funil de vidro com placa sinterizada.

B. Purificação do complexo

1. Ao filtrado adicionou-se 6 mL de HCl concentrado. Logo em seguida a mistura foi resfriada em banho de gelo a 0°C. Esse procedimento teve por objetivo aumentar o rendimento da síntese, uma vez pode restar complexo no filtrado

1. Filtrou-se a solução em funil de placa de porcelana sinterizada sob pressão reduzida, com a finalidade de remover o carvão.

1. Foi adicionado 6 mL de HCl concentrado ao filtrado ,e em seguida resfriou-se a solução em banho de gelo com agitação contínua.

1. O precipitado foi filtrado em funil de vidro com placa de porcelana sinterizada sob pressão reduzida.

1. Os cristais contidos no funil foram  inicialmente lavados com 10 mL de solução de álcool etílico a 60%, em seguida, com 10 mL de acetona. Faça este procedimento ainda com a vácuo ligado, para que a secagem do solido após a lavagem seja melhor.

Preparação do cloreto de pentaminclorocobalto (III

1. Material e reagentes

1. Funil com placa de porcelana sinterizada
2. Cuba com gelo
3. Banho Maria a 65 oC
4. Espátula
5. Bastão de vidro
6. Kitassato de 250 mL
7. Pipeta graduada de 10 mL
8. Secador de cabelo
9. Béqueres de 50 mL e 100 mL
10. Cloreto de amônio
11. Cloreto de cobalto (II) hexahidratado
12. Água oxigenada a 30 % (100 volumes)
13. Ácido clorídrico 6 mol L-1
14. Hidróxido de amônio concentrado
15. Etanol absoluto

1. Preparação do complexo [CoCl(NH3)5]Cl2.

1. Procedimento experimental

1. Dissolveu-se em um béquer de 50 mL 0,5165 g de NH4Cl em 3 mL de solução de NH4OH concentrado. Sob constante agitação, adicionou-se em pequenas porções 1,0256 g de CoCl2.6H20 , finamente dividido. Em seguida, adicione lentamente 2 mL de H2O2 a 30 %.

1. Após toda efervescência tiver cessado acrescentou-se de forma lenta e cuidadosa, 3 mL de HCl 6 mol L-1.

1. Continuou-se com a agitação e a mistura foi aquecida a temperatura em torno de 65 oC durante cerca de 20 minutos no banho-maria.( foi banho mesmo ou chapa?).

1. OBS: As etapas citadas anteriormente foram ralizadas na capela

1. Transfiriu-se o béquer para um banho de gelo, até atingir temperatura próxima de 0 oC. Após isso, filtrou-se os cristais formados em um funil de vidro com placa de porcelana sinterizada, sob pressão reduzida, e observou-se a aparência dos mesmos.

1. Os cristais de [CoCl(NH3)5]Cl2 foram lavados com 30 mL de água gelada, em porções de 10mL e, em seguida, com Etanol absoluto (2 x 10 mL).

1. Secou-se  os cristais durante 5 minutos usando o secador de cabelos, e depois os mesmo foram transferidos para um tubo de ensaio.

 

                                  Caracterizaçao

Após a síntese do cloreto de hexaamimcobalto(III) foi deito um estudo (determinação do comportamento, propriedades, etc) do complexo purificado utilizando as técnicas disponíveis no laboratório. Outras técnicas podem ser utilizadas, desde que haja disponibilidade, e dentre estas, podemos destacar as mais comuns:

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