Preparação Química Inorgânica Experimental

Universidade Federal de Santa Catarina - UFSC

Centro de Blumenau

Disciplina: CEE5303 - Química Inorgânica Experimental

Professor: Alfredo Muxel

Relatório do experimento 01

Preparação do trisacetilacetonato de alumínio (III)

Alunos:

Ana Caroline Fontanella

Caroline dos Santos Novas

Lyandra Aline da Silva

Blumenau, março de 2023.

RESUMO

        A obtenção do composto trisacetilacetonato de alumínio (III) se dá pela reação do alumínio 3+ com três ligantes orgânicos. A reação se trata da reação de ácido-base de Lewis, onde o alumínio atua como ácido de Lewis e a acetilacetona como base de Lewis. Para a realização do experimento foi utilizado Nitrato de Alumínio nonahidratado, acetilacetona e solução de amônia. O conteúdo foi filtrado e seco para quantificação de rendimento e em seguida dissolvido em clorofórmio para caracterização de pureza. O rendimento foi de 92,43% e um alto grau de pureza.

1. INTRODUÇÃO

A preparação do trisacetilacetonato de alumínio (III) se dá pela reação do alumínio 3+ com três ligantes orgânicos, formando assim o trisacetilacetonato de alumínio. O alumínio é um cátion pequeno e altamente carregado, sendo caracterizado como um íon metálico duro. Além disso, por conter uma alta relação carga/raio e um alto poder polarizador, o mesmo é caracterizado como ácido de Lewis. O nome do composto recebe o prefixo “tris” devido ao alumínio ser rodeado por três grupos acetilacetonatos que são bidentados e com um alto grau de estabilidade.

Para a obtenção do composto em estudo, a reação utilizada foi de ácido-base de Lewis. Onde o alumínio, como apresentado anteriormente, é o ácido de Lewis pois recebe pares de elétrons e a acetilacetona é a base de Lewis, doando pares de elétrons.

As possíveis aplicações do trisacetilacetonato de alumínio (III) são: utilização como catalisador ou reagente e como coagulante nos tratamentos de água.

2. OBJETIVOS

Este experimento tem o objetivo de realizar a síntese do trisacetilacetonato de alumínio (III) e por final obter o cálculo de rendimento da reação.

3. MATERIAIS E MÉTODOS

3.1 MATERIAIS UTILIZADOS

Vidrarias

• Béquer (100mL);
• Pipeta de Pasteur;
• Bastão de Vidro;
• Proveta;
• Chapa de aquecimento;
• Agitador magnético;
• Papel Tornassol;
• Funil Buchner;
• Kitassato;
• Tubo de ensaio;
• Bomba de vácuo;
• Placa de Petri;
• Bureta;
• Banho de gelo.

Reagentes

• Nitrato de alumínio nonahidratado;
• Água destilada;
• Acetilacetona;
• Amônia 2,0 mol/L;
• Clorofórmio.

3.2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Para este experimento pesamos 3,0 g de Nitrato de Alumínio nonahidratado na balança semi-analítica, dissolvemos em 30 mL de água destilada no béquer de 100 mL e logo após adicionamos 2,5 mL de acetilacetona. Esta solução foi colocada sob agitação e com o auxílio de uma pipeta foi colocado, gota a gota, a solução de amônia 2,0 mol/L, até  que o pH chegasse entre 7 e 8, sempre fazendo a medição com o papel tornasol. Após o pH desejado a solução ficou por mais 3 minutos sob agitação e foi levado para o banho de gelo, para que houvesse a precipitação do produto. Depois de alguns minutos no banho de gelo, pôde ser visto o precipitado (na cor alaranjado) e o sobrenadante transparente. Foi realizada a filtração à vácuo da solução em um funil de Buchner forrado com papel filtro. O líquido ficou no kitassato e descartado corretamente. Já o produto que ficou no papel filtro foi colocado na placa de Petri e levado ao dessecador por uma semana. Após a secagem, o produto foi pesado e obtivemos  2,32 g. Por fim, pegamos uma alíquota de produto (seco) e dissolvemos em clorofórmio dentro do tubo de ensaio, a fim de testar sua pureza. Esta solução, amarelada, ficou aberta para evaporação do clorofórmio e consequentemente a formação do cristal (forma mais pura do composto).

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

        O trisacetilacetonato de alumínio (III) é um complexo formado pelo cátion de Al3+ com três moléculas de acetilacetonato, os ligantes (imagem 1). Para a formação deste é necessário iniciar com uma fonte do cátion metálico necessário e também uma fonte do ligante em questão.

A fonte do ligante foi a acetilacetona (imagem 2). Adicionou-se uma solução de hidróxido de amônio (NH4OH) em solução de acetilacetona até se obter um pH entre 7 e 8, esse pH é ideal para que haja a desprotonação da acetilacetona sem a liberação exagerada de íons OH- no meio, o que poderia gerar problemas que serão abordados mais à frente. A desprotonação ocorre no carbono central da cadeia e gera uma carga negativa neste, porém esta carga não é localizada, com a deslocalização eletrônica, tem-se então uma molécula com cargas parciais negativas sobre os átomos de oxigênio.

A fonte de Al3+ foi o nitrato de alumínio, que em solução aquosa se dissocia liberando os cátions de interesse e o íon nitrato. O átomo de alumínio em seu estado fundamental possui a configuração eletrônica 3s2 3p1, o cátion Al3+ ao perder seus 3 elétrons mais externos, ficando com a sua última camada (n=3) vazia, na qual serão feitas as ligações do complexo.

Cada um dos átomos de oxigênio com carga parcial negativa irá utilizar um par de elétrons para se ligar ao alumínio, que ficará com 12 elétrons em sua camada de valência, o que só é possível por conta da hibridização dos orbitais da camada n=3 do alumínio. Para acomodar esses 6 pares de elétrons, a hibridização do alumínio será do tipo sp3d2, hibridização esta que confere à molécula uma geometria octaédrica.

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