Procedimento de Sintese da Dibenzalcetona

1. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1. Materiais

• 3 Béquer 250 ml
• Béquer 500ml
• Vidro de relógio 90 mm
• 2 Proveta de 50 ml
• 2 Proveta de 10 ml
• Proveta de 100ml
• Termômetro 
• Erlenmeyer 125ml
• 2 Bagueta
• Espátula 
• 1 conta gotas
• Chapa metálica com agitação
• Agitador magnético 
• 2 Funil de Buchner de 90 mm
• 2 Kitasato de 250 ml
• 3 papéis de filtro 90mm
• 2 papéis de filtro 150mm
• Funil analítico de 90mm
• Argola
• Placa de Petri 90 mm
• Bacia de plástico
• Cuba de vidro

1. Métodos

Primeiramente, misturou-se 40 ml de solução aquosa de hidróxido de sódio 10% com 30 ml de etanol a 95%, ambas medidas com o auxílio de uma proveta de 50 ml, em um béquer de 250 ml, e em seguida colocou-se a solução prepara para resfriar em banho de gelo até que atingisse uma temperatura de 20ºC. Em separado, adicionou-se com provetas de 10 ml, 4,2 g de benzaldeído (4,03 ml) e 1,2 g de acetona pura (1,52 ml) em um erlenmeyer de 100 ml e deixaram-se reagir. Agitou-se cuidadosamente para obter uma solução homogênea.

Após a preparação das duas soluções, sob agitação magnética vigorosa de uma chapa mélica com agitação, adicionou-se metade da solução de benzaldeído na solução de hidróxido de sódio. Manteve-se a agitação por 10 minutos e então combinou-se o restante da solução de benzaldeído e agitou-se por mais 30 minutos até a formação de uma pasta fina de sólidos amarelos.

Desta forma, em um funil de Buchner de 90 mm, filtrou-se a pasta para a obtenção de sólido o mais seco possível. Transferiu-se então, os sólidos para um béquer de 250 ml limpo e adicionou-se, utilizando uma proveta, 100 ml de água destilada para a lavagem do produto e colocou-se novamente para agitar. O mesmo procedimento foi realizado com outro funil de Buchner limpo até que a água da filtração saísse neutra.  

Em seguida, adicionou-se lentamente etanol 95% aos sólidos em quantidade suficiente para que a solução se tornasse homogenia e translúcida, permanecendo-a sob aquecimento e agitação constante. Depois, filtrou-se o conteúdo do béquer por gravidade utilizando um funil analítico e deixou-se o filtrado resfriar para assim filtrar à vácuo e obter os cristãos de amostra pura.

Então, pesou-se o produto formado para o cálculo do rendimento, e em seguida tirou-se uma pequena quantidade dos cristais para análise de espectrometria de infravermelho e efetuou-se a determinação do ponto de fusão.