Prática V - Espectroscopia de Infravermelho

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOS

Campus Sorocaba

Prática V - Espectroscopia de Infravermelho

Docente: Profº Dr. Aparecido Júnior de Menezes

Discentes: Ana Paula Rodrigues Furtado RA.: 570974

Franciny Oliveira Rodrigues R.A.: 641286

Sorocaba,

09 de maio de 2017.

1. Objetivos

Identificar funções orgânicas para cada grupo funcional existente em um composto através da caracterização por infravermelho.

2. Introdução Teórica

2.1 Infravermelho

A radiação infravermelha são ondas de comprimento de 1 milímetro até 700 nanômetros, e, portanto, não visíveis para o olho humano. É uma radiação não ionizante, por isso, sem efeitos danosos, (sem riscos de causar males como, por exemplo, câncer). A região do infravermelho estende-se dos 3x1011 Hz até aproximadamente aos 4x1014 Hz. O infravermelho (ou IV) é vulgarmente subdividido em três regiões: o IV próximo (i. e., próximo do visível) (780 - 2500 nm), o IV intermédio (2500 - 50000 nm) e o IV longínquo (50000nm - 1mm). Não existe uma nomenclatura universalmente aceite. No espectro de luz, está localizado depois da luz vermelha, daí surgiu seu nome. Apesar de não poder ser vista, a radiação infravermelha pode ser notada no corpo em forma de calor: terminações nervosas, chamadas termorreceptores, conseguem captar essa radiação. A porção de maior utilidade para a análise de grupos funcionais de estruturas orgânicas, esta situada entre 4000 e 400 cm-1. ap

Figura 1. Espectro eletromagnético e vibração molecular.

(Fonte: http://www.doraci.com.br/downloads/engenharia/espectroscopia-infravermelho.pdf)

2.2 Espectroscopia no infravermelho

A espectroscopia de infravermelho é um tipo de espectroscopia de absorção a qual usa a região do infravermelho do espectro eletromagnético, usada para identificar um composto ou investigar a composição de uma amostra.

Sua base utiliza o fato de que as ligações químicas das substâncias possuem freqüências de vibração específicas, as quais correspondem a níveis de energia da molécula, chamados de níveis vibracionais. Se a molécula receber luz com a mesma energia de uma dessas vibrações, então a luz será absorvida.

Com a finalidade de medir uma amostra,um raio monocromático de luz infravermelha é passada pela amostra, e a quantidade de energia absorvida é registrada.

Repetindo-se esta operação ao longo de uma faixa de comprimentos de onda de interesse (normalmente 4000-400 cm-1) um gráfico pode ser construído.

Esta técnica fornece evidências da presença de grupos funcionais na estrutura orgânica devido à interação das moléculas ou átomos com a radiação eletromagnética.

As ligações covalentes que constituem as moléculas orgânicas estão em constantes movimentos axiais e angulares. A radiação no infravermelho faz com que átomos e grupos de átomos de compostos orgânicos vibrem com amplitude aumentada ao redor das ligações covalentes que os ligam (Figura 2). O processo é quantizado, porém o espectro vibracional costuma aparecer como uma serie de bandas, porque a cada mudança de nível de energia vibracional corresponde uma série de mudanças de níveis de energia rotacional, desta forma, as linhas se sobrepõem dando origem às bandas observadas no espectro.

As posições das bandas no espectro podem ser apresentadas em número de ondas, utilizando a unidade centímetro inverso (400 400cm-1) ou em micrômetros (2,5- 16 µm). [1]

No espectro infravermelho, os picos de absorção se dirigem para baixo porque o eixo vertical é a transmitância percentual da radiação através da amostra.

A absorção de radiação diminui o valor de transmitância percentual. O espectrômetro registra o resultado na forma de uma banda de absorção. [2]

A possibilidade de dois compostos diferentes terem o mesmo espectro no infravermelho é improvável, é por este motivo, que cada função orgânica apresenta no espectro a região de impressão digital na faixa de 900 – 1300 cm-1. [2]

Figura 2. Deformações angulares.

(Fonte:http://www.doraci.com.br/downloads/engenharia/espectroscopia-infravermelho.pdf)

3. Materiais Utilizados

* Acetanilina Purificada (recristalizada)

* Anilina

* KBr (Brometo de Potássio)

4. Metodologia

Iniciou-se o presente experimento pesando-se 0,0010 g de cristais de acetanilina purificada e 0,1099 g de KBr (Brometo de Potássio) macerado, sendo assim, a quantidade de Brometo de potássio KBr foi adicionado aos cristais de acetanilida, em seguida, a amostra foi colocada em um molde para ser prensada, a fim de se fazer uma pastilha. Esta então foi colocada no suporte para amostras do aparelho de espectroscopia no infravermelho, onde foi tirada uma amostra em “branco” do material (análogo ao “tarar” da balança analítica, registrando eventuais impurezas no meio para serem anuladas nas medidas seguintes).

Posteriormente, prensou-se uma amostra de KBr, á qual foi adicionada duas gotas de anilina, com o auxílio de uma pipeta de pasteur.

A amostra foi colocada no suporte e submetida à leitura no espectrômetro, e após alguns segundos obteve-se a leitura do espectro infravermelho.

OBS: O aparelho utilizado se baseia no princípio de Espectroscopia de infravermelho