SÍNTESE DE CLORETO DE HEXAMINNÍQUEL E CARACTERIZAÇÃO POR ESPECTROSCOPIA NA REGIÃO DO INFRAVERMELHO

UNIVERSIDADE DE CAXIAS DO SUL[pic 1]

CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA

        LABORATÓRIO DE QUÍMICA         

QUI307AA QUÍMICA INORGÂNICA II

Prof. Dr.Carlos A. Figueroa

PRÁTICA 4:  SÍNTESE DE CLORETO DE HEXAMINNÍQUEL (II) E CARACTERIZAÇÃO POR ESPECTROSCOPIA NA REGIÃO DO INFRAVERMELHO (FTIR)

Alunas: Priscila Demari Nicaretta e Renata Miranda Renosto

Caxias do sul, 23 de novembro de 2016.

1 OBJETIVO

 Sintetizar e determinar o rendimento da síntese do cloreto de haxaminníquel (II) e caracterizá-lo por espectroscopia na região do infravermelho.

2 INTRODUÇÃO TEÓRICA

 O níquel é um metal de transição de configuração 4s2 3d8, que é moderadamente abundante e produzido em grandes quantidades. Nos compostos simples, é predominantemente iônico e bivalente, existindo como Ni (I) na maioria dos seus complexos, os quais são comumente quadrado planares ou octaédricos. Os metais de transição possuem forte tendência de formar complexos com outros íons e/ou moléculas, estes geralmente coloridos e muito mais estáveis do que seus sais, como exemplo o íon Ni(I), em solução aquosa, encontra-se coordenado a molécula de água em uma geometria octaédrica, formando o íon complexo [Ni(H2O)6]2+, de cor verde. O Níquel também formará complexos através de uma reação de substituição das moléculas de H2O por outros ligantes (moléculas neutras) como: NH3, etilenodiamina, ou também com ânions como Cl- ou OH-.                                                                 O instrumento utilizado para obter um espectro do infravermelho é chamado espectrômetro de Infravermelho (IV). Obtém-se um espectro no infravermelho pela passagem de radiação infravermelha através de uma amostra de substância. Um detector gera uma plotagem de porcentagem de transmissão de radiação versus o número de onda (comprimento de onda) da radiação transmitida. A 100% de transmissão, toda a energia de radiação passa através da molécula. Valores baixos de porcentagem de transmissão significam que parte da energia está sendo absorvida pela substância. Cada sinal descendente do espectro IV representa absorção de energia, sendo estes chamados de bandas de absorção. Antes de entendermos como acontecem as análises no espectrômetro de IV, devemos ter um conhecimento sobre o comportamento das ligações na molécula: comprimento de uma ligação entre dois átomos é apenas um comprimento médio, porque na realidade uma ligação se comporta como se fosse uma mola vibrante. Uma ligação vibra com movimentos de flexão e estiramento. Um estiramento é uma vibração que ocorre ao longo da linha de ligação que muda o comprimento de ligação. Um dobramento é uma vibração que não ocorre ao longo da linha de ligação.                                                                                Cada vibração de estiramento e dobramento de uma ligação em uma molécula ocorre com uma frequência característica. A radiação infravermelha tem apenas certa faixa de frequências que corresponde às frequências das vibrações de estiramento e dobramento das moléculas orgânicas. Quando um composto é bombardeado com radiação em uma frequência que corresponde exatamente à frequência de uma de suas vibrações, a molécula absorve energia. Determinando experimentalmente os números de onda da energia absorvida por um determinado composto, podemos determinar que tipos de ligações ele possui. Como exemplo a figura a cima, a vibração de estiramento de uma ligação O – H absorve energia com um número de onda ~3.450 cm-1. 

Então podemos verificar que a espectroscopia no infravermelho tem função de determinar os tipos de agrupamentos funcionais que uma substância possui, tais funções mostradas na tabela abaixo:

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Tabela 1: Classes de substâncias orgânicas.

Um espectro de infravermelho pode ser dividido em duas regiões. Dois terços à esquerda do espectro (4.000-1.400 cm-1) são onde a maioria dos grupos funcionais apresentam suas bandas de absorção. Essa região é chamada de região de grupo funcional. O terço à direita (1.400-600 cm-1) do espectro é chamada de região de impressão digital porque é uma região característica do composto como um todo, assim como uma impressão digital é característica de um indivíduo.

Como mais energia é necessário para esticar uma ligação do que para dobrá-la, as bandas de absorção de vibração de estiramento são encontradas na região de grupo funcional, enquanto as bandas de absorção de vibração de flexão são tipicamente encontradas da região de impressão digital. Portanto, as vibrações de estiramento são mais frequentemente utilizadas para determinar quais os tipos de ligações que uma molécula possui. A tabela abaixo mostra as frequências de estiramento, associadas a diferentes tipos de ligações, além das consequências da polaridade da ligação:

[pic 3]

Tabela 2: Frequências de deformação axial importantes no IV

Ainda usando a figura a cima, pode-se perceber que a intensidade de uma banda de absorção varia de acordo com a polaridade da ligação: quanto mais polar for a ligação, mais intensa será a absorção. Uma ligação O-H apresentará uma banda de absorção mais intensa do que uma ligação N-H, porque a ligação O-H é mais polar. Do mesmo modo, uma ligação N-H apresentará uma banda de absorção mais intensa do que uma ligação C-H, porque a ligação N-H é mais polar.

Analisar o formato de uma banda de absorção pode ser útil na identificação do composto responsável por um espectro no infravermelho. Como exemplo, podemos analisar que tanto nas ligações O-H quanto N-H sofrem estiramento em números de onda a cima de 3.100 cm-1, mas as formas de suas bandas de absorção de estiramento são distintas.

3 RESULTADOS E DISCUSSÃO:

         SÍNTESE DE CLORETO DE HEXAMINNÍQUEL (II)

         

Em um Becker, foram pesados 2g de cloreto de níquel hexa-hidratado e o mesmo foi dissolvido em 3,5mL de água, formando o íon complexo [Ni(H2O)6]2+,de coloração verde, que pôde ser observada na prática.
        A esta solução foi adicionado 4mL de hidróxido de amônio concentrada, previamente resfriado em banho de gelo, obtendo-se uma coloração azul.