Química Inorgânica Experimental 2: Espectroscopia no infravermelho

 [pic 1]

 

 

Química Inorgânica Experimental 2:

Espectroscopia no infravermelho

Camila Luiz Sena, 201611144

Guilherme Meneguelle, 201510854

LAVRAS – MG

 Outubro, 2016

INTRODUÇÃO

A palavra espectro (do latim “spectrum”, que significa fantasma ou aparição) foi usada por Isaac Newton, no século XVII, para descrever a faixa de cores que apareceu quando numa experiência a luz sol um prisma de vidro em sua trajetória.

Atualmente chama-se espectro eletromagnético à faixa de frequências e respectivos comprimentos de onda que caracterizam os diversos tipos de ondas eletromagnéticas. As ondas eletromagnéticas no vácuo têm a mesma velocidade, modificando a frequência de acordo com espécie e, consequentemente, o comprimento de onda.

A espectroscopia no infravermelho (espectroscopia IV) é um tipo de espectroscopia de absorção, em que a energia absorvida se encontra na região do infravermelho do espectro eletromagnético, que esta situada entre 4000 e 400 cm-1. Como as demais técnicas espectroscópicas, ela pode ser usada para identificas um composto ou investigar a composição de uma amostra.

O infravermelho se baseia no fato de que as ligações químicas das substâncias possuem frequências de vibrações específicas, as quais correspondem a níveis de energia da molécula (chamados nesse caso de níveis vibracionais). As ligações podem vibrar de seis modos: estiramento simétrico, estiramento assimétrico, tesoura, torção, balanço e rotação.

A radiação no infravermelho atravessa a amostra a ser analisada, a radiação transmitida é comparada com aquela transmitida na ausência de amostra. O espectrômetro (figura 1) registra o resultado na forma de uma banda de absorção. Um espectrômetro de grande sensibilidade é o espectrômetro com transformada de Fourier (FTIR), que empregam um interferômetro de Michelson, que tem a finalidade de dividir o feixe da radiação da fonte de infravermelho de tal forma que ele reflita simultaneamente a partir de um espelho em movimento e de um espelho fixo. Os feixes refletidos voltam a se combinar e passam através da amostra para o detector e são reproduzidos na forma de um gráfico de tempo contra a intensidade do sinal denominado de interferograma.

[pic 2]

Figura 1: Espectrômetro com transformada de Fourier

A maior parte dos compostos orgânicos apresenta numerosos picos de absorção na região do infravermelho médio, e encontrar um solvente que não tenha picos que se superpõem é quase impossível. Geralmente, a amostra precisa ser moída até que o tamanho das partículas seja menor que o comprimento de onda da radiação, para evitar os efeitos de espelhamento de radiação. Uma das técnicas mais populares para manuseio de amostras sólidas é o pastilhamento com KBr, pois ele é transparente a luz e não dá interferência na análise.

Cada substância possui uma determinada frequência de luz incidente que produz algum efeito sobre ela, possibilitando a vibração dos arranjos atômicos com maior amplitude, deste modo pode-se identificar a substância em questão, pois não existem duas moléculas diferentes vibrando com o mesmo espectro. Segue abaixo a tabela de valores de absorção no infravermelho:

[pic 3]

Tabela 1: Tabela de valores de absorção no infravermelho

A espectroscopia é muito utilizada para identificar substâncias presentes na cena de um crime, determinar a concentração de substância em alimentos e medicamentos, procurar elementos e substâncias que constituem a matéria de estrelas e planetas, entre outras utilidades. É através da espectroscopia que podemos desvendar as curiosidades do mundo microscópico.

Outro método conhecido é a espectroscopia fotoacústica no infravermelho, assim como estudos espectrais no ultravioleta e visível, a técnica é aplicada proveitosamente em amostras sólidas e líquidas que são de difícil manuseio por técnicas comuns, devido sua tendência de espalhar radiação. Além disso, o método tem sido usado para detectar componentes de misturas separadas por cromatografia em camada delgada ou cromatografia líquida de alta eficiência. A maior parte desse trabalho tem sido realizada com instrumentos com transformada de Fourier, devido a sua melhor característica de sinal-ruído. A maioria dos fabricantes oferece células fotoacústicas como acessórios para instrumentos FTIR. A espectroscopia fotoacústica no infravermelho também tem sido usada para monitorar concentrações de poluentes na atmosfera.

PARTE EXPERIMENTAL

Utilizaram-se duas substâncias: de Glicose (C6H12O6) e Ureia (NH2)2CO para análise no Espectrofotômetro vibracional de Absorção na Região do IV – FTIR- marca Shimadzu, modelo IRAffinity-1. Primeiramente, foi feito discos de KBr com cada substância e aplicou-se 3 toneladas para formar uma pastilha compacta.

O aparelho possui intervalo de detecção de 400 a 4000 cm-1, funciona através da emissão da radiação do infravermelho, que passa pela amostra e incide nos espelhos dando o comprimento de onda e a transmite para o programa Resolution Pro. Foi feito o branco de cada amostra para descontar qualquer impureza na análise e assim possuindo uma precisão no espectro.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

No laboratório foi observado o funcionamento do espectrofotômetro no infravermelho em duas substâncias: Glicose (figura 2) e Ureia (figura 3).

[pic 4]

Figura 2: fórmula molecular da Glicose

[pic 5]

Figura 3: fórmula molecular da Ureia

Após obter o espectro, o mesmo foi analisado. Foram observados as principais bandas e seus respectivos números de onda, que designam determinadas funções que compõem as amostras. Sabendo que cada função emite um número de onda característico, e através da tabela de absorção no infravermelho, pode-se prever a amostra.

O espectro dos compostos de Glicose e Ureia foi analisado separadamente como mostram as figuras 4 e 5 abaixo:

[pic 6]

Figura 4: Espectro da Glicose

[pic 7]

Figura 5: Espectro da Ureia

Verificando os espectros, concluiu-se que os grupos funcionais encontrados eram referentes às amostras que dispúnhamos. Esta conclusão foi possível devido à comparação dos valores de onda descrito na tabela de absorção no infravermelho, com os valores encontrados conforme mostram as tabelas 2 e 3.

Tabela 2: Atribuições dos números de onda das principais bandas da Glicose