QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL

Rio de Janeiro, 14 de junho de 2017

IC609 – QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL

Profs. José Geraldo Rocha Júnior e Martha Teresa Pantoja de Oliveira Castro

Alunos:        Andrew de Freitas Gabry (2016210034)

Rodrigo dos Santos Nascimento (2016210212)

Prática 9 – Volumetria de Precipitação

Argentometria

Método Indireto de Volhard

Introdução

A volumetria de precipitação é uma das metodologias analíticas mais antigas e se baseia em reações que formam produtos pouco solúveis. É uma técnica limitada porque muitas reações de precipitação não obedecem a alguns requisitos primordiais para o sucesso de uma titulação, como por exemplo estequiometria, velocidade de reação e visualização do ponto final.

Geralmente os precipitados se formam numa velocidade lenta, o que restringe o número de agentes precipitantes úteis para esse tipo de titulação. O nitrato de prata (AgNO3) é o reagente de precipitação mais utilizado, visto que se mostra eficiente para a determinação de uma extensa variedade de espécimes químicas, das quais pode-se citar: halogênios e ânions semelhantes a estes, mercaptanas, ácidos graxos e vários ânions inorgânicos divalentes. As titulações envolvendo esse agente precipitante são chamadas de argentométricas ou ainda argentimetria.

O ponto final da titulação, assim como na volumetria de neutralização, é notado com auxílio de indicadores, os quais produzem uma alteração de cor, ou especialmente na titrimetria de precipitação, aparecimento ou desaparecimento de turbidez na solução sendo titulada. É valido lembrar que a reação entre indicador e titulante deve gerar uma mudança de cor significativa com o consumo de uma quantidade desprezível do titulante, e para que isso seja possível, o produto da reação indicador/titulante deve ser formado mesmo numa baixa concentração do titulante e ele deve ser intensamente colorido para que possa ser visto nesta mínima concentração

---

Objetivo

Determinar a concentração de cloreto em água do mar pelo método de Volhard

Instrumentos

Vidrarias

• 1x Bureta com capacidade de 50,00 mL;
• 1x Pipeta Volumétrica de 25,00 mL;
• 1x Pipetador tipo Pêra;
• 1x Erlenmeyer com capacidade de 250,00 mL;
• 2x Béquer.

Reagentes

• Solução de nitrato de prata (AgNO3) com concentração exata de 0,04630 mol/L;
• Solução de tiocianato de potássio com concentração exata de 0,004948 mol/L;
• Solução de ácido nítrico (HNO3) 6 mol/L;
• Nitrobenzeno;
• Indicador alúmenferro.

---

Procedimento Experimental

Antes da prática, todos as vidrarias foram lavadas e rinsadas três vezes com água destilada.

Depois de lavadas todas as vidrarias, um béquer e a bureta foram rinsados com a solução de tiocianato de potássio. Em seguida, a solução foi adiciona à bureta, preenchendo-a até o marco zero. A bureta foi afixada ao suporte universal com garras.

Um béquer e uma pipeta volumétrica foram rinsados com a solução de nitrato de prata (AgNO3), seguido da adição da solução ao béquer. Em seguida, foram dispensados 25,00 mL da solução de nitrato de prata no erlenmeyer.

A pipeta foi lavada e rinsada novamente, e desta vez foram adicionados ao erlenmeyer 25,00 mL da amostra diluída de água do mar preparado na prática anterior. Conseguinte, foram adicionados 5 mL de ácido nítrico (HNO3) 6 mol/L, 1 mL de alúmenferro.

A titulação começou com a adição de AgNO3 e e cor esbranquiçada, sendo interrompida quando atingiu um tom avermelhado. Essa viragem foi atingida com 9,60 mL de tiocianato de potássio.

Amostra	Volume de Viragem em mL (KSCN)
Determinação de Cloreto – Método de Volhard	9,60

---

Resultados e Discussões

Determinação de Cloreto pelo Método de Volhard

O método de Volhard também envolve a titulação do íon prata, mas em meio ácido, com uma solução padrão de tiocianato e com o íon Ferro (III) como indicador, conferindo uma cor vermelha à solução com o primeiro excesso de tiocianato.

A principal vantagem do método de Volhard é sua aplicação em meio fortemente ácido, necessário para não hidrolisar os íons de Ferro (III). Assim, vários interferentes são evitados, como o arseniato, o fosfato, carbonato, oxalato e etc., já que seus sais são solúveis em meio ácido. Os íons de metais de transição só interferem se forem fortemente corados, já que podem mascarar a viragem do indicador.

...