Quantificação Do Cloreto De Sódio Presente No Soro Fisiológico Pelo Método Da Volumetria De Precipitação

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ - UFPI

CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA - CCN

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

DISCIPLINA: QUÍMICA ANALITICA QUANTITATIVA I

DOCENTE: Profº Dr. Benedito Batista Farias Filho

QUANTIFICAÇÃO DO CLORETO DE SÓDIO PRESENTE NO SORO FISIOLÓGICO PELO MÉTODO DA VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO

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TERESINA - PI

2023

RESUMO

Este relatório refere-se ao método de volumetria de precipitação que é utilizada  para identificar e quantificar haletos de íons metálicos, entre eles o cloreto de sódio. O principal objetivo foi a determinação do teor de cloreto de sódio (NaCl) no soro fisiológico (titulado) pelo método de Mohr no qual a precipitação do cloreto foi preparada utilizando uma solução de nitrato de prata (AgNO3) 0,1 mol/L (titulante), e como indicador utilizou-se o cromato de potássio (K2CrO4) (5%). Logo, foi gasto em média na titulação 15,3 mL da solução de AgNO3 0,1 mol/L, e o teor de NaCl foi de 0,9093%. O método de Volhard ocorreu  por meio de uma retrotitulação na qual foi utilizado o excesso da solução de AgNO3 0,1 mol/ assim, o precipitado formado foi removido por filtração e a solução restante foi titulada com a solução de tiocianato de potássio (KSCN) 0,1 mol/L, colocou-se como indicador a solução saturada de sulfato férrico amoniacal (NH4Fe(SO4)2) 40%, apresentando um precipitado de coloração vermelha e o teor de NaCl e Cl encontrados foram respectivamente 0,9272% e 0,563%. Contudo, este relatório vai relatar as etapas de quantificação do NaCl em soro fisiológico pelo método de volumetria de precipitação.

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1 INTRODUÇÃO

Volumetria é o conjunto de métodos que fazem parte da análise quantitativa, responsável por determinar a concentração de um analito específico, ao adicionar uma quantidade de volume preciso de uma solução de concentração conhecida (titulante) em uma amostra volumétrica (analito). Os métodos volumétricos estão divididos em volumetria: de neutralização, redox, de complexação e de precipitação. Neste relatório será descrito o preparo de soluções utilizadas na volumetria de precipitação (ANDRADE, 2020).

Por conseguinte, a volumetria de precipitação ocorre quando a espécie (analito) é precipitada por meio de uma solução aquosa de concentração conhecida (solução padrão). Essa técnica é muito utilizada para determinação de haletos solúveis de íons metálicos. A solução padrão do nitrato de prata (AgNO3) é muito utilizada nesse método, denominada de titulação argentométrica conforme o autor Andrade (2022). A solução padrão pode ser preparada por dois métodos: o primário e o secundário. O primeiro método utiliza-se  o balão volumétrico para diluir o padrão primário em um solvente conhecido. Já o método secundário, a determinação da concentração real ocorre por meio de uma solução de padrão primário contra a solução de concentração desconhecida (SKOOG, et al., 2006).

O ponto final dessa técnica na titulação de acordo com Skoog, et al. (2006), é quando ocorre uma alteração física, caracterizando-se em uma equivalência química entre a amostra e o titulante, esse ponto pode ser detectado pelo Método de Fajans, Método de Mohr e o Método de Volhard, segundo Andrade (2022). Os dois últimos métodos de identificação do ponto final são detalhados neste presente relatório. Subsequentemente, o ponto de equivalência na titulação ocorre quando o reagente padrão adicionado é equivalente a quantidade de analito, considerado um ponto teórico (SKOOG, et al., 2006).

        Neste sentido, para identificar o ponto final da titulação de precipitação pode ser utilizado o método de Mohr, que é caracterizado pela formação de um precipitado colorido. Esse método é utilizado para determinação de cloreto de metais alcalinos ou alcalino-terrosos. Porém, esse método de precipitação acontece de forma fracionada, primeiramente é precipitado o analito e depois é precipitado o analito com o indicador segundo Rosa, et al. (2013), por causa da diferença de solubilidade, o primeiro precipitado possui Kps diferente do segundo precipitado. De acordo com os autores Atkins e Jones (2012) a constante do produto de solubilidade (Kps) é a constante de equilíbrio entre um sólido e seus íons dissolvidos. A visualização do ponto final é devido ao excesso de titulante (ANDRADE, 2022).

        Além disso, o Método de Volhard também é utilizado para identificação do ponto final, onde ocorre a formação de um complexo solúvel de ferro com tiocianato. É um método que ocorre de forma indireta, na determinação de íons que são precipitados com o excesso da solução padrão contendo solução padrão de prata, na qual o precipitado é removido por precipitação e a solução resultante é titulada com a solução de tiocianato de potássio ou amônio para determinação da prata e o indicador utilizado contém íons de Fe3+ de acordo com Rosa, et al. (2013). Essa mudança é nítida antes de 1% do ponto de equivalência, devido os íons de prata presente na solução, e a titulação continua até o aparecimento do complexo de coloração marrom-vermelha persistente (BACCAN, et al., 1979).

O Soro Fisiológico utilizado na presente prática de determinação de cloreto possui uma porcentagem de cerca de 0,9% de cloreto de sódio (NaCl). Esse composto iônico binário de NaCl é formado por um elemento metal e um não metal. O conceito de composto é definido pela combinação de elementos diferentes que possuem características em uma razão constante. E também fazem parte do grupo unitário quando estão contidos em solução aquosa,  constituído por um íon de Na+ e um íon de Cl- (ATKINS; JONES 2012).

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2 OBJETIVOS

2.1 Objetivo Geral

• Determinar o teor de cloreto de sódio presente no soro fisiológico pelo método volumétrico de precipitação e o preparo das soluções padrão.

2.2 Objetivos Específicos

• Manusear as vidrarias do método volumétrico de precipitação;
• Preparar solução padrão de KSCN a 0,1 mol/L;
• Aprender o método de Mohr e o Volhard pelo método da volumetria de precipitação;
• Identificar a diferença do método de Mohr e o Volhard;
• Determinar a quantidade de NaCl e Cl- no soro fisiológico. 

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3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

3.1 Materiais e Reagentes

• Água destilada
• Balança Analítica
• Balão volumétrico
• Bureta
• Erlenmeyer de 125 mL e de 250 mL
• Filtro de papel
• KSCN sólido
• Pipeta calibrada
• Solução de AgNO3 0,1017 molL-1
• Solução de HNO3 6,0 mol L-1
• Solução de K2CrO4 5% m/v  
• Solução saturada de sulfato férrico amoniacal ~ 40%
• Soro fisiológico 9%
  

3.2 Procedimento Experimental

3.2.1 Preparo de solução de KSCN 0,1 molL-1

1. Calculou-se a massa necessária para preparar 250 mL uma solução de KSCN 0,1 molL-1

2. Dissolveu-se 2,433g de KSCN em água e completou-se o volume em um balão volumétrico de 250 mL com água destilada.

3. Calculou-se a concentração considerando o volume pesado.

3.2.2 Método de Mohr

a. Em um erlenmeyer de 250 mL mediu-se 10 mL da amostra de soro fisiológico e adicionou-se 25 mL de água destilada.